UV görünür spektroskopisi. WRC'nin ebs spbgetu "leti" de yayınlanmak üzere kabulü. UV spektrumlarının incelenmesi

GOU VPO Irkutsk Devlet Tıp Üniversitesi

ROSZDRAVA RF

Tyzhigirova V.V., Filippova S.Yu.

IR- ve UV-SPEKTROSKOPİK UYGULAMASI

FARMASÖTİK ANALİZDE YÖNTEMLER

Öğrenciler için Farmasötik Kimya Çalışma Rehberi

Eczacılık Fakültesi

Kıdemli Öğretim Üyesi, Farmasötik ve Toksikolojik Kimya Bölümü, ISMU, Ph.D. Tyzhigirova V.V., Farmasötik ve Toksikolojik Kimya Anabilim Dalı Asistanı, ISMU, Ph.D. Filippova S.Yu.

İnceleyenler:

Kafa ISMU'da botanik kursu ile Farmakognozi Anabilim Dalı, Eczacılık Bilimleri Doktoru, Profesör Fedoseeva G.M., ISTU Kimya Teknolojisi Bölümü Profesörü, Kimya Bilimleri Doktoru Shaglaeva N.S.

CKMS ISMU kararı ile yayınlanmıştır (Dakika No. dan) Giriş Bu kılavuz Eczacılık Fakültesi öğrencilerinin IR ve UV spektroskopik yöntemlerle ilaç analizinde uzmanlaşmaları için hazırlanmıştır.

İlaçların analizi için modern düzenleyici belgeler, bu yöntemlerin yaygın olarak kullanıldığını göstermektedir. IR spektroskopisi, tıbbi maddelerin orijinallik için test edilmesinde ana yöntemdir. UV spektrofotometrisi, hem tıbbi maddelerin hem de onlardan yapılan müstahzarların kalitesini, özgünlük, iyi kalite ve niceliksel içerik açısından değerlendirmek için kullanılır. Ayrıca yöntem, "Çözünme" ve "Dozun tekdüzeliği" açısından katı dozaj formlarının kalitesinin değerlendirilmesinde yaygın olarak kullanılmaktadır.

Kılavuz, yöntemlerin temellerini, yeteneklerini ve sınırlamalarını özetlemektedir. Çeşitli amaçlar için ilaçların analizinde yöntemlerin uygulanmasına ilişkin materyal sunulmaktadır. Sunulan materyale, farmasötik analizde yöntemlerin kullanımına ilişkin spesifik örnekler eşlik etmektedir. El kitabının sonunda, materyale hakim olma öz kontrolü için, kontrol soruları, test görevleri, açıklamalarla birlikte durumsal görevler verilmiştir. Öğrencilerin bağımsız çalışması için bir görev listesi ve bunlardan birini çözmek için bir standart önerilmiştir.

Kılavuz, farmasötik kimyadaki (2001) standart programa göre derlenmiştir ve öğrencilerin spektrofotometrik yöntemlerle ilaçların analizine ilişkin bir çalışma döngüsüne kendilerini hazırlamaları için tasarlanmıştır.

1. Spektroskopik analiz yöntemlerinin özellikleri Spektroskopik analize analiz yöntemleri, elektromanyetik radyasyonun madde ile etkileşimine dayanan fiziksel yöntemleri içerir.

Elektromanyetik radyasyon ikili bir doğaya sahiptir: dalga ve parçacık, bu nedenle dalga ve enerji parametreleri ile karakterize edilebilir. Dalga parametreleri şunları içerir:

dalga boyu - bir tam salınım sırasında dalganın kat ettiği mesafe. Dalga boyları genellikle nm 110 m nanometre veya μm 110 m mikrometre cinsinden ifade edilir;

9 frekans - elektromanyetik alanın maksimum değerine ulaştığı saniyede kaç kez. Frekans hertz cinsinden ölçülür;

dalga sayısı - bir uzunluk birimine uyan dalga boylarının sayısı: 1. Dalga sayısı, ters santimetre cm 1 olarak ölçülür.

Işığın parçacık yapısı, elektromanyetik radyasyon kuantumlarının enerjisi ile karakterize edilir. SI birimlerinde enerji, joule cinsinden ölçülür.

Planck denklemi ile tanımlanır:

- bir fotonun h enerjisiyle soğurulmasının bir sonucu olarak temel sistemin enerjisindeki değişiklik;

c - ışık hızı (3 1010 cm s-1).

Işık kuantumları emildiğinde, elektronların EE hareket enerjisinden, EV molekülünün atomlarının titreşim enerjisinden ve dönme enerjisinden oluşan parçacığın iç enerjisi artar. sıra: EE EV ER ve sayısal değerleri: 103: 102: 1 olarak ilişkilidir.

Sunulan ilişkiden de anlaşılacağı gibi, moleküldeki elektromanyetik radyasyon enerjisinin büyüklüğüne bağlı olarak çeşitli enerji geçişleri mümkündür. (1) denklemine göre, dalga boyu ve radyasyon enerjisinin ters orantılı olduğunu hesaba katarsak, elektromanyetik spektrumda belirli alanlar ayırt edilebilir (Tablo 1).

enerji geçişlerinin karşılık gelen süreçleri Elektromanyetik radyasyonun optik (ultraviyole, görünür, kızılötesi) bölgedeki madde ile etkileşimi, farmasötik analizde yaygın olarak kullanılan spektrofotometrik yöntemin temelini oluşturur.

Spektrumun UV, görünür ve IR bölgelerinde elektromanyetik radyasyonun absorpsiyonu, absorbe edici madde (I) tabakasından geçen monokromatik ışık akısının yoğunluğunun soğurucu madde üzerindeki bağımlılığını ifade eden Bouguer-LambertBer yasası ile nicel olarak tanımlanır. üzerine gelen ışık akısının yoğunluğu (I emici maddenin konsantrasyonu ( ile), emici tabakanın kalınlığı (L) ve emici maddeyi karakterize eden molar absorpsiyon katsayısı () üzerinde:

Elektromanyetik radyasyonun absorpsiyon derecesini ölçmek için, elektromanyetik akının yoğunluğunu değil, analitin absorpsiyonundan kaynaklanan zayıflamasını belirlemeyi mümkün kılan cihazlar tasarlanmıştır. Elektromanyetik radyasyonun absorpsiyon derecesini karakterize etmek için, iletim ve optik yoğunluk gibi fotometrik miktarlar tanıtılır.

İletim (T), emici madde tabakasından geçen ışık akısının yoğunluğunun, gelen ışık akısının yoğunluğuna oranıdır:

(2) ve (3) formüllerine dayanarak şunları yazabilirsiniz:

İletim 0 ile 1 arasındadır ve genellikle 0 ile 100 arasında bir yüzde (%) olarak ifade edilir.

Hesaplamaların zorluğu, iletimin tersinin ondalık logaritması olarak başka bir fotometrik miktarın - optik yoğunluk (D) getirilmesine yol açtı:

pratik olarak 0 ila 2 aralığında ölçülür. Formül (5), bir madde tarafından elektromanyetik radyasyonun absorpsiyonunun ışık akısının yoğunluğuna bağlı olmadığını, ancak maddenin doğasına bağlı olduğunu ve doğrudan orantılı olduğunu açıkça göstermektedir. maddenin konsantrasyonu ve emici tabakanın kalınlığı.

Formül (5)'ten, ölçülen optik yoğunluk temelinde, absorpsiyon indeksini aşağıdaki formülle hesaplamanın mümkün olduğu görülebilir:

Konsantrasyon (C), 1 litre başına mol veya 100 ml çözelti başına gram olarak ifade edilebilir ve buna bağlı olarak molar veya spesifik absorpsiyon indeksi formül (6) kullanılarak hesaplanır:

- molar absorpsiyon indeksi, emici tabaka kalınlığı 10 mm olan bir maddenin bir molar çözeltisinin optik yoğunluğudur.

emici tabakanın kalınlığında %1 çözeltinin optik yoğunluğu, bkz.

UV bölgesindeki absorpsiyon katsayısı yüksek değerlere ulaşabilmektedir (105 L cm-1 mol-1'e kadar). IR bölgesinde değer önemsiz değerlere sahiptir ve genellikle belirlenmez.

3. Spektrofotometrelerin özellikleri Spektral bölgeden bağımsız olarak, iletim veya absorpsiyon ölçüm cihazları 5 ana bileşenden oluşur:

1 - enerji radyasyon kaynağı; 2 - sınırlı bir dalga boyu bölgesi seçmenize izin veren bir dağıtma cihazı; 3 - numune ve çözücü için küvetler; 4 - radyasyon enerjisini ölçülen bir sinyale dönüştüren dedektör; 5 - skalalı sinyal göstergesi.

UV bölgesindeki radyasyon kaynağı bir hidrojen veya döteryum lambasıdır. Bir hidrojen lambasında, bir deşarj sırasında bir hidrojen ışıması meydana gelir ve 200 nm bölgesinde neredeyse sürekli bir radyasyon ortaya çıkar.

Kızılötesi radyasyon, elektrikle çok yüksek bir sıcaklığa ısıtılmış olan inert bir katıdan alınır. Bu nedenle, örneğin, globar adı verilen bir silisyum karbür çubuk, iki elektrot arasında 1500 0 C'ye ısıtıldığında 1 - 40 mikron aralığında enerji yayar.

Bir monokromatör, radyasyonu farklı uzunluklardaki kurucu dalgalarına ayrıştıran bir dağıtma cihazıdır. UV bölgesindeki en çok yönlü monokromatörler, kuvars veya camdan yapılmış prizmalardır. IR spektroskopisi için alkali veya toprak alkali metallerin halojenürlerinden yapılmış prizmalar kullanılır. Dağıtıcı elemana, monokromatörden cihazın dedektörüne gerekli dalga boyunda radyasyonu yönlendiren bir lens, ayna ve yarık sistemi bağlanır.

Dedektörler - UV bölgesinde, ışık enerjisini elektrik enerjisine dönüştürmek için genellikle fotoseller kullanılır.

Kızılötesi radyasyon, akış yoluna yerleştirilen kararmış malzemenin sıcaklığındaki artışla tespit edilir.

Spektrofotometrenin ölçüm ölçeği, iletim yüzdesi T (I 1 0 0) ve optik yoğunluk D (log I) değerlerinde derecelendirilir ve dalga boyları veya dalga sayıları ölçeği sırasıyla nanometre veya ters santimetredir.

Spektrofotometreler, yukarıda tartışılan temel bileşenlerin bir kombinasyonudur ve karmaşıklık ve performans bakımından farklılık gösterir. Spektrofotometreler tek ve çift ışınlı tiplerde mevcuttur.

Işık akısının ikiye ayrıldığı en yaygın kullanılan iki ışınlı cihazlar - ana ve karşılaştırma akısı. Bu ölçüm yöntemiyle, kaynaktan ve dedektörden gelen rastgele gürültünün çoğu telafi edilir, bu da daha düşük bir belirleme hatası sağlar.

UV ve IR spektrometreleri arasındaki temel fark, küvetlerin farklı düzenlenmesinde yatmaktadır: UV spektrofotometrelerinde dispersiyon cihazı ile fotodetektör arasında veya IR spektrometrelerinde radyasyon kaynağı ve dispersiyon cihazı arasında. Bunun nedeni, UV bölgesinde absorpsiyonun büyük değerlere ulaşabilmesidir, bu da monokromatik bir ışık akısının absorpsiyonunu doğru bir şekilde ölçmeyi mümkün kılar. IR bölgesinde absorpsiyon, doğrudan ölçümünü zorlaştıran önemsiz değerler alır. Bu nedenle, IR spektrumlarını kaydetmek için, maddenin içinden geçen tüm radyasyon spektrumunun kaydedildiği ters çevrilmiş cihaz tasarımı kullanılır. Daha sonra IR spektrumu, absorpsiyonun gerçekleştiği bölge dışında tüm bölgede yüksek iletim değerlerine sahip olacaktır. Bu nedenle, IR spektrometrelerdeki kayıt cihazının ölçeği iletim için kalibre edilir. UV spektrofotometreleri hem iletim hem de optik yoğunluk için kalibre edilmiştir.

4. Absorpsiyon spektrumunun özellikleri Elektromanyetik radyasyonun en önemli özelliği spektrumudur. UV ve IR bölgelerindeki absorpsiyon spektrumları farklı doğaya sahiptir ve sırasıyla elektronik ve titreşim spektrumları olarak karakterize edilir.

Bir organik molekül, spektrumun UV bölgesinde radyasyonla etkileşime girerse, belirli bir frekansta, değerlik elektronlarının zeminden uyarılmış bir seviyeye geçişi ile birlikte bir kuantum enerji emilecektir.

Bu nedenle, UV bölgesindeki absorpsiyon bantlarının fiziksel yapısı elektronik geçişlerle ilişkilidir: bir molekül UV bölgesindeki elektromanyetik radyasyonu emdiğinde, molekülün elektronik seviyeleri arasında bir geçiş meydana gelir.

Farklı elektronik geçişler farklı enerjiler gerektirir, bu nedenle absorpsiyon bantları farklı dalga boylarında bulunur.

Temel halden bağ ve orbitallerden ve bağ yapmayan n orbitallerinden uyarılmış bir duruma karşı bağ ve orbitallere elektronik geçiş türleri Tablo 2'de sunulmuştur.

Tablo 2. Elektronik geçiş türleri Tekli bağların (–C – C–) ve izole edilmiş kromofor gruplarının (–CH = N; –N = N–; –N = O, vb.) yapısında bulunması, uzak UV bölgesi (100-200 nm.). Ancak uzak UV bölgesindeki (200 nm'ye kadar) absorpsiyonun analitik değeri yoktur, çünkü modern spektrofotometreler 180-200 nm'den başlayan spektral aralıkta çalışır. Spektrofotometrik analiz amacıyla, konjuge bağların elektronik geçişleri kullanılır. Elektronların geçişleri, spektrumun çok daha uzun bir dalga boyu bölgesi gerektiren ve yüksek bir yoğunluğa sahip olan alt seviyelerin konjugasyonu.

Absorpsiyon bantlarının konumu ve yoğunluğu, oksokromların rolünü oynayan elektron verici (-NH2, -OH, -SH) ve elektron çeken (-N = O, -NO2, vb.) sübstitüentlerden büyük ölçüde etkilenir. p'ye girerler ve kromoforun -elektronik sistemi ile konjuge olurlar ve içindeki elektron yoğunluğunda bir kaymaya neden olurlar, böylece karşılık gelen geçişlerin enerjisini azaltırlar. Absorpsiyon bantları daha uzun dalga boylarına kaydırılır (batokromik etki olarak adlandırılır). Ek olarak, elektronların delokalizasyonu absorpsiyon bantlarının yoğunluğunu arttırır (sübstitüentin hiperkromik etkisi olarak adlandırılır).

Böylece UV bölgesinde yapılarında konjuge kromofor grupları bulunan moleküller absorbe eder. Konjugasyon sistemi ne kadar uzun olursa, maddenin emdiği spektrumun dalga boyu bölgesi o kadar uzun olur.

UV absorpsiyon spektrumu, optik yoğunluğun (D) veya molar absorpsiyon katsayısının () gelen ışığın dalga boyuna () grafik bağımlılığı olarak ifade edilir.

D veya yerine, logaritmaları sıklıkla kullanılır. Dalga boyu farklı birimlerde ifade edilebilir - nm veya mikron. Spektrumun çeşitli koordinatlarda yapılandırılması, doğasını etkileyeceğinden, düzenleyici belgelerde düzenleme gerektirir.

UV spektrumu elektronik olarak karakterize edilir, ancak elektronların uyarılması atomların titreşim hareketinin enerjisini ve molekülün dönme hareketinin enerjisini değiştirecektir, bu nedenle spektrumda geniş absorpsiyon bantları oluşturmak üzere birleşen bir dizi çizgi belirir. (Şek. 1).

UV spektrumundaki absorpsiyon bantları, kural olarak, spesifik absorpsiyon indeksi (E1cm) cinsinden ifade edilen maksimum ve yoğunluğun konumu ile karakterize edilir.

UV bölgesindeki absorpsiyon bantları genişleme eğilimindedir, bu nedenle UV spektrumları çok seçici değildir. Bununla birlikte, belirlenmekte olan maddenin yapısında bir konjuge bağ sisteminin mevcudiyeti hakkında güvenilir bilgi sağlarlar.

bir karbonil grubu -C = O ile konjuge edilmiş bir –C = C– çift bağı içeren bir kromofor sistemi ve konjugasyon zincirinin sonunda bulunan enol hidroksil bir oksokrom rolünü oynar.

özgünlüğünü belirlemek için kullanılan karakteristik absorpsiyon maksimum max = 243 nm ve spesifik absorpsiyon indeksi E1cm = 543 değeri.

Pirinç. 1. %0.001 askorbik asit çözeltisinin UV spektrumu Titreşim enerji seviyelerinin uyarılmasıyla ilişkili bantlar, kızılötesi radyasyon kuantumunun enerjisine karşılık gelen 300 ila 4000-5000 cm-1 spektral bölgede bulunur (3- 60 kJ / mol).

Kızılötesi radyasyonun enerjisi, elektronik geçişlerin uygulanması için yetersizdir; kızılötesi radyasyonun etkisi altında sadece titreşimsel ve rotasyonel geçişler mümkündür.

Sonuç olarak, IR bölgesindeki absorpsiyon bantlarının fiziksel doğası, moleküldeki atomların titreşimleriyle ilişkilidir: bir molekül IR bölgesindeki elektromanyetik radyasyonu emdiğinde, bir elektronik durumun titreşim enerji seviyeleri arasında bir geçiş meydana gelir. Bu durumda, dönme enerji seviyeleri de değişir, bu nedenle IR spektrumları titreşimsel - rotasyoneldir.

salınımlı hareketler. Normal titreşimler genellikle, atomların bağ eksenleri boyunca hareketi ile karakterize edilen germe titreşimleri ve bağ açılarının değiştiği, bağ uzunluklarının pratik olarak değişmediği deformasyon titreşimleri olarak alt bölümlere ayrılır.

Normal titreşim sırasında, molekülün tüm çekirdekleri aynı frekans ve fazda titreşir, ancak titreşimlerinin genlikleri önemli ölçüde farklılık gösterebilir. Bu nedenle, bir moleküldeki normal titreşim durumunda, pozitif ve negatif yüklerin ağırlık merkezleri çakışır ve bu nedenle, her kimyasal bağ polarize olabilmesine rağmen, molekül genellikle polar olmayacaktır.

Kızılötesi radyasyonun soğurulması üzerine, atomik titreşimlerin genliği, titreşimsel kuantum seviyelerine dönüşür. Bu durumda, salınım sürecine molekülün dipolündeki genel bir değişiklik eşlik eder.

Böylece, IR bölgesinde, atomların titreşim hareketlerinin uyarılması üzerine dipolün elektrik momentinin değiştiği moleküller emilir.

Titreşim frekansı, moleküldeki atomların kütlesine ve aralarında etki eden kuvvetlere bağlıdır. Ve bir molekülün titreşim durumlarının sayısı büyük ölçüde atomların sayısı ve sonuç olarak onların oluşturdukları bağların sayısı ile belirlenir.

IR bölgesindeki absorpsiyon spektrumu, iletimin (T) frekansa () olan grafik bağımlılığı olarak ifade edilir ve karşılıklı santimetre olarak ifade edilir.

IR spektrumu, spektrumdaki konumları ve göreli yoğunlukları ile tanımlanan bir dizi yakın aralıklı absorpsiyon bandı ile karakterize edilir: güçlü, orta, zayıf (Şekil 2).

Spektrumda karakteristik bantlar ve "parmak izleri" alanı ayırt edilir. C – C, C – N, C – O tekli bağlarının titreşimlerine karşılık gelen absorpsiyon bantları 1300 – 400 cm – 1 aralığına düşmektedir. C, N ve O atomlarının kütlece yakın olmaları ve enerjileri yaklaşık olarak aynı olan bağlarla bağlı olmaları nedeniyle, bantların ayrı gruplara ve bağlara atanması imkansızdır. Bununla birlikte, spektrumun bu bölgesindeki bantların tamamı, bir bütün olarak molekülün nükleer iskeletinin bir özelliğidir. Bu alana “parmak izi” alanı denir.

Atomik gruplamadaki bağlar ve atom kütleleri, molekülün geri kalanının parametrelerinden büyük ölçüde farklıysa, titreşimler dar bir frekans aralığında gözlenir ve bu grubu içeren tüm bileşiklerin spektrumlarında kendini gösterir. Bu tür titreşimlere karakteristik (grup) denir ve 4000 - 1300 cm-1 aralığında görünürler. Böylece hafif hidrojen atomu içeren grupların (C – H, O – H, N – H vb.) titreşimleri ve çoklu bağa sahip grupların (C = C, C = C, C = N, C = O , N = N, vb.). Görüldüğü gibi karakteristik titreşimler, fonksiyonel grupları oluşturan atomlara karşılık gelir. Spektrumdaki karakteristik bantların konumu, grubun bağlı olduğu karbon iskeletinden pratik olarak bağımsızdır ve molekülün genel yapısı hakkında değerli bilgiler sağlar.

Maddelerin titreşim spektrumlarına göre yapısal analizi için özel korelasyon tabloları vardır.

Tablo 3. Nispeten basit bileşiklerin bile karakteristik frekans IR spektrumlarına sahip bazı Bond atomlarının karakteristik absorpsiyon maksimumları, çok sayıda keskin maksimum ve minimumdan oluşur. Bununla birlikte, tayfın özgüllüğünü kısmen belirleyen, tam olarak bu çok sayıda tepe noktasıdır. Böylece, askorbik asidin IR spektrumunda (Şekil 2), buna karşılık gelen yoğun bir çift C = C bağı gözlemlenir; doymamış halka - lakton bölgesindeki absorpsiyon bandı. Ek olarak, alkol ve en-diol hidroksil OH gruplarının gerilme titreşimlerinin neden olduğu 3500 - 3200 cm 1 aralığında bir dizi karakteristik absorpsiyon bandı gözlenir. "Parmak izleri" alanında, tek C - C ve C - O bağlarını karakterize eden absorpsiyon bantları ifade edilir.

IR spektrumlarının yorumlanması oldukça karmaşıktır, bu nedenle standart bir askorbik asit numunesinin IR spektrumu paralel olarak elde edilir. Analitin spektrumu, standart spektrum ile pozisyon ve nispi yoğunluklardaki absorpsiyon bantlarının çakışmasına sahip olmalıdır.

5. Uygun konsantrasyonda bir çözelti hazırlayarak fotometrik tayinler için bir numunenin hazırlanması. Spektrofotometrik yöntem oldukça hassas olduğu için çok düşük konsantrasyonda 10-6 - 10-8 g/ml olan çözeltiler fotometriktir.

Mikro numune alma aşamasında hatayı azaltmak için makroya yükseltilir ve ardından bir seyreltme tekniği kullanılır.

spektrofotometrik tayinler için makul solvent seçimi. Her şeyden önce, iletim limitinin dikkate alındığı spektrumun ölçülen bölgesinde şeffaf olmalıdır (Tablo 4).

fotometri çözücülerinde kullanılan, maddenin iyonlaşmasına neden olur, bu da konjugasyon zincirinde elektron yoğunluğunun yeniden dağılımına ve sonuç olarak spektrum modelinde bir değişikliğe yol açar. Asit iyonizasyonu ile, molekülde yoğunluğa yol açan ek bir yalnız elektron çifti belirir. Yalnız elektron çifti protona bağlandığından, temel iyonizasyon (protonizasyon) genellikle ters etkiye yol açabilir, bu da ikame edicinin etkisinde bir azalmaya yol açar.

Çözücünün doğasının spektrum modeli üzerindeki etkisinin açıklayıcı bir örneği, folik asit spektrumundaki absorpsiyon bandının konumudur (bir asit çözeltisinde maks = 320 nm, bir alkali çözeltisinde maks = 365 nm). Folik asit, yapısında hem asidik hem de bazik fonksiyonel gruplara sahiptir, bu da spektrofotometrik tayinler için asit ve alkali çözeltilerin çözücü olarak kullanılmasına izin verir:

Folik asit spektrumundaki absorpsiyon bandının en büyük batokromik kayması, bir maddenin bir alkali solüsyonda çözünmesine asit iyonizasyonu eşlik ettiğinden, bir sodyum hidroksit solüsyonunda gözlenir. Ayrıca, konjugasyona ana katkı, heterosiklik sistemin C4'ündeki anyonik oksijen atomu tarafından yapılır - pterin.

Analiz edilen numunenin IR spektroskopisinde hazırlanması, çoğu çözücünün IR bölgesinde şeffaf olmaması gerçeğinden dolayı ek zorluklarla ilişkilidir ve bu nedenle bir çözücü seçimi özel dikkat gerektirir. Bu durumda, sadece spektrumun kızılötesi bölgesindeki şeffaflığı değil, aynı zamanda soğurma sistemini etkileme olasılığı da dikkate alınmalıdır. Bu nedenle, örneğin, su genellikle hariç tutulur ve yalnızca güçlü emilim nedeniyle değil, aynı zamanda küvetlerin yapıldığı malzemeler ve cihazların optik parçaları üzerindeki etki nedeniyle de hariç tutulur. Tüm çözücüler arasında en uygun olanı, kullanımı da sınırlamaları olan karbon tetraklorür ve karbon disülfürdür: ilki 7,6 μm'ye kadar, ikincisi ise 7,6 - 15 um aralığında kullanılır. Radyasyonun çözücü tarafından absorpsiyonunu azaltmak için 0.1 - mm kalınlığında dar küvetler kullanmak gerekir. Aynı zamanda IR bölgesindeki ölçümler sırasında geçirgenlik değerinin optimal değerleri alması için solüsyonların konsantrasyonunun %-4,5'e kadar arttırılması gerekmektedir.

IR spektrometrisi için en sık analiz edilen numune, analiz edilen numune ezildiğinde, spektroskopik olarak saf potasyum bromür ile karıştırıldığında ve preslendiğinde tabletler elde edilerek hazırlanır; veya bir macun elde ederek, test numunesi vazelin veya IR bölgesinde şeffaf olan başka bir mineral yağ ile toz haline getirildiğinde ve daha sonra elde edilen macun iki plaka sodyum klorür arasında sıkıştırıldığında.

6. Absorpsiyon yöntemlerinin karşılaştırmalı özellikleri Fotometrik dahil herhangi bir yöntemin en önemli özellikleri. duyarlılığı ve doğruluğudur.

Nicel olarak, spektrofotometrik belirlemelerin duyarlılığı, analitin konsantrasyonundaki çok küçük bir değişiklikle bir çözeltinin optik yoğunluğunun ne kadar değiştiğini belirleyen duyarlılık katsayısı S ile karakterize edilebilir.

Matematiksel olarak, optik yoğunluğun konsantrasyona göre birinci türevi ile ifade edilir:

Böylece duyarlılık molar absorpsiyon indeksi ile orantılıdır ve ne kadar büyük olursa, diğer şeyler eşit olmak üzere madde miktarı o kadar küçük belirlenebilir.

Spektrumun UV ve görünür bölgelerindeki molar absorpsiyon katsayısı, IR aralığından onlarca kat daha yüksektir. Ölçümlerde kullanılan emici tabakanın kalınlığı, spektrumun UV bölgesi için 1 cm ve görünür bölge için 0,5–5,0 cm'dir; IR bölgesi için bkz. Bu nedenle, UV ve görünür aralıklardaki fotometrik belirlemenin duyarlılığı IR aralığından çok daha yüksektir ve UV aralığı için analitin molar kütlesinin 10-4-10-6'sıdır .

Konsantrasyonun (C) spektrofotometrik tayinindeki hata, optik yoğunluğun ve emici tabakanın kalınlığının bir fonksiyonu olarak ifade edilerek karakterize edilebilir:

Bu nedenle, C konsantrasyonunun belirlenmesindeki hata, UV ve görünür spektral bölgeler için tipik olan daha küçük, daha büyük ve l olacaktır.

Yukarıdakilere dayanarak, kantitatif analiz amaçları için, spektrumun UV ve görünür bölgelerindeki spektrofotometrinin IR spektroskopisine göre avantajları olduğu sonucu çıkar. Aynı zamanda, spektrumların karakterizasyonunda gösterildiği gibi, IR spektroskopisi daha seçici ve bilgilendirici bir yöntemdir ve bu nedenle kalitatif analiz amaçları için yaygın olarak kullanılmaktadır.

7. Farmasötik analizde spektrofotometri uygulaması Farmasötik analizde IR spektroskopisi, orijinalliği belirlemek için en yaygın şekilde kullanılır. Bu, titreşim spektrumunun yüksek özgüllüğünden kaynaklanmaktadır.

Bir tıbbi maddenin tanımlanması, araştırılan maddenin IR spektrumunun, standart numunesinin benzer spektrumu veya farmakope monografında verilen standart spektrum şekli ile karşılaştırılmasıyla gerçekleştirilebilir.

Uygulamada, spektrumları yorumlarken, absorpsiyon bantlarının konumu ve yoğunlukları (güçlü, orta, zayıf) belirlenir.

IR spektrumlarının karşılaştırmasına, genellikle spektrumda iyi görünen karakteristik bantların bir analizi ile başlanması tavsiye edilir ve yalnızca çakışmaları durumunda düşük frekans bölgesi karşılaştırılır. Test maddesinin spektral eğrisinin standart spektrum modeliyle çakışması, iki maddenin kimliğini gösterir. Standart numunenin spektrumunda gözlenen incelenen maddenin spektrumunda bantların olmaması, bu maddelerin farklı olduğunu açık bir şekilde gösterir. Araştırılan maddenin spektrumunda, standardın spektrumuna kıyasla daha fazla sayıda bant bulunması, hem araştırılan maddenin kontaminasyonu hem de iki madde arasındaki fark ile açıklanabilir.

Bu nedenle, test numunesinin IR spektrumu, standart spektrumun absorpsiyon bantları ile pozisyon ve göreli yoğunlukta absorpsiyon bantlarının tam çakışmasına sahip olmalıdır.

farmasötik analiz, yapısal olarak benzer steroid bileşiklerinin IR spektrumlarını dikkate alabilir: kortizon asetat, hidrokortizon asetat ve prednizolon (Şekil 6 - 8).

Her üç madde için en tipik olanı, C4 orta yoğunlukta (1606 - 1626 cm 1) C = C grubunun germe titreşimlerini, C = O gruplarının C3'te germe titreşimlerini içeren 1600 - cm1 bölgesidir. ve C11 (1656 - 1684 cm 1), C = O grupları, C20'de (1706 - 1733 cm 1). Tüm spektrumlar, serbest hidroksil grubunun titreşimlerine karşılık gelen, 3200 ila 3500 cm1 arasındaki bölgede maksimum değerler sergiler.

Kortizon asetat ve hidrokortizon asetat, IR spektrumlarında 1219 - 1279 cm 1 bölgesinde karakteristik bantlar şeklinde kendini gösteren esterlerdir. Bu absorpsiyon bantları prednizolon spektrumunda yoktur. Ancak prednizolonun IR spektrumu için, 3-keto-1, pregnadien olarak, C1'de (1595 cm 1) C = C bağının gerilme titreşimlerinin güçlü bir yoğunluğu bandı vardır.

Spektrumdaki ana bantların konumu ve göreli yoğunlukları ile benzer yapıdaki steroidlerin tanımlanması.

Farmasötik analizde, karşılaştırılabilir doğruluk elde etmedeki zorlukları ölçmek amacıyla. Bunlar, uzunluğunun yeniden üretilmesi zor olan çok dar bir küvette ölçüm yapma ihtiyacını; üst üste binen absorpsiyon bantları olasılığı; ışık absorpsiyonunun temel yasasından sapmalara yol açan maksimumda absorpsiyon bandının küçük bir genişliği.

yuvarlak steroid bileşikleri. Yani, Şek. 6-8 kortizon asetat, hidrokortizon asetat ve prednizolonun IR spektrumlarını göstermektedir.

7.2. UV Spektrofotometrisinin Analizde Kullanımları Farmasötik analizde UV spektroskopisi çeşitli amaçlar için kullanılır.

yapı, absorpsiyon bantlarının konumu ve yoğunluğu gibi spektral özellikleri kullanmak için UV spektrofotometrisinin kullanılması tavsiye edilir.

UV spektrofotometrik yöntemle orijinalliğin belirlenmesi çeşitli şekillerde gerçekleştirilebilir.

Bunlardan biri, bir spektral eğri oluşturmaya ve üzerinde, maksimum (max), minimum (min) değerlerinin gözlemlendiği, kesin olarak tanımlanmamış maksimum ve min değerlerinin düzenlendiği analitik dalga boyları olarak adlandırılan özelliği belirlemeye dayanır, ancak izin verilen aralıkları. Bu durum, çeşitli cihazlarda dalga boyu ölçeğinin kalibrasyonunda izin verilen hata ile açıklanmaktadır.

UV spektrumunun bir, iki, nadiren üç geniş bant kullanması nedeniyle. Bununla birlikte, belirleme koşulları (çözücü, çalışma çözeltisinin konsantrasyonu) FS'de sıkı bir şekilde düzenlenir ve spektral eğri, FS'de düzenlenen koordinatlarda veya D'de çizilmelidir.

E 1% spesifik absorpsiyon indeksi ile ifade edilen belirli bir analitik dalga boyunda absorpsiyon. Tanımın özü, analiz edilen numunenin optik yoğunluğunu maksimumda ölçmek ve spesifik absorpsiyon indeksinin değeri ile karşılaştırılmasıdır; bu, sırayla, analiz edilen tıbbi madde için standart numune tarafından belirlenir ve burada verilen spesifik absorpsiyon indeksi değeri ile karşılaştırılır. Kabul edilebilir bir aralık şeklinde FS.

Yapısında konjuge bağ sistemine sahip maddelerin gerçekliğini belirlemek için spektrofotometri zorunludur, ancak düşük seçiciliği nedeniyle test ünitesinde ek bir yöntem olarak kabul edilir. Bu nedenle, aynı tip konjuge bağ sistemine sahip maddeler, spektrumun aynı bölgesinde absorpsiyon ile karakterize edilir.

Bunun açıklayıcı bir örneği, steroid bileşiklerinin spektral özellikleridir: prednizolon, kortizon asetat ve hidrokortizon asetat (Şekil 3 - 5).

Şekilden görüldüğü gibi. 3-5, bu maddelerin yapısında, karbonil grubunun C3'te konjugasyonu ve C4'te bir çift bağ sonucu ortaya çıkan aynı tipte bir kromofor sistemi vardır. 238 - 242 nm dalga boylarında spektral bölge. Genel olarak, 4-en-3-one bağlarının kromofor sisteminden kaynaklanan absorpsiyon, steroid bileşikleri için analitiktir ve bu madde sınıfı için grup çapında bir test olarak kabul edilebilir.

Aynı alisiklik vitamin grubuna ait olan ergokalsiferol ve retinol asetat, konjuge çift bağların sayısı bakımından farklılık gösterir ve bu nedenle spektrumun farklı bölgelerinde emilir.

Ergokalsiferol, yapısında üç konjuge çift bağdan oluşan bir sisteme sahiptir. Çift -C = C- bağlarının konjugasyonu, 480 - 485 spesifik indeks ile 265 nm'de ergokalsiferolün emilmesine neden olur.

Retinol asetat ayrıca bir alisiklik yapıya dayanmaktadır:

Bununla birlikte, ergokalsiferolün aksine, retinol bir pentaen konjugasyon zincirine sahiptir. Konjuge bağların sayısındaki bir artış, elektronik geçişlerin enerjisinde bir azalmaya ve sonuç olarak, yoğunluğundaki bir artışla absorpsiyon bandının daha uzun dalga boylarına kaymasına yol açar. Retinol asetat, 326 nm'de spektral bölge olan ergokalsiferol ile karşılaştırıldığında daha uzun dalga boyunda belirgin bir absorpsiyon maksimumuna sahiptir ve spesifik absorpsiyon indeksi 1550 değerini alır.

Analitik amaçlarla kullanılan vitaminler, alkaloidler, steroid hormonlar ve antibiyotikler sınıfından diğer tıbbi maddelerin fotometrik özellikleri Tablo 5-9'da gösterilmektedir.

tıbbi maddelerdeki belirli safsızlıklar.

absorpsiyon (), daha az madde miktarı belirlenebilir.

Safsızlığı belirlemek için yöntemin uygulanması, yalnızca absorpsiyon katsayısı açısından doğrulanır. Böyle bir safsızlığa ışık emici denir.

Spektrofotometrik yöntemle safsızlıkların belirlenmesi iki duruma indirgenmiştir. Bir safsızlık, bir ilacın absorpsiyon bölgesinden farklı bir spektral bölgede absorbe ederse, o zaman bir safsızlığın varlığı, spektrumda ek bir absorpsiyon bandının görünümü ile değerlendirilir. Bir hidrotartrat örneği:

Aromatik halkanın birbirine göre orto-pozisyonda yer alan iki –OH grubu ile konjugasyonu, 279 nm dalga boyunda UV bölgesinde epinefrinin emilmesine neden olur. Adrenalin oksidasyonunun bir ürünü olan adrenolon, 310 nm'de spektrumun daha uzun dalga boyu bölgesinde absorpsiyona neden olan kinoit bir yapıya sahiptir.

Safsızlık, ilacın spektrum karakteristiği bölgesinde emebilir. Bu durumda, bir safsızlığın varlığı, analitik dalga boyunda optik yoğunluktaki artışla değerlendirilir.

Bu tekniğin kullanımı, maddelerin toplamının optik yoğunluğunun, bu maddelerin bağımsız olarak emilmesi koşuluyla, tek tek maddelerin optik yoğunluklarının toplamına eşit olduğu toplamsallık yasasına tabi olarak mümkündür: DADBDAB Mutlak optik yoğunluk değerleri zayıf bir şekilde yeniden üretilir, bağıl değer belirlenir - farklı analitik dalga boyundaki optik yoğunlukların oranı :.

Örneğin, bu teknik, siyanokobalamin içindeki emici safsızlıkları belirlemek için kullanılır. 278 nm, 361 nm ve 548 nm'de ilaç çözeltisinin optik yoğunluğunu belirleyin.

Ardından, FS'de verilen aralıklara dahil edilmesi gereken optik yoğunluk oranları hesaplanır:

Tablo 5. Bazı tıbbi ürünlerin fotometrik özellikleri Tablo.6. Asetat steroid hormonlarının fotometrik özellikleri Tablo 7. Bazı fenilaminlerin fotometrik özellikleri Tablo 8. Bazı tıbbi ilaçların fotometrik özellikleri Drotaverine hidroklorür 0.1 mol/l Tablo 9. Bazı tıbbi Benzilpenisilin Sularının fotometrik özellikleri Nitrofenilalkilamin türevleri yaygın olarak kullanılmaktadır. Yöntemin uygulanması, analiz edilen çözeltideki maddenin konsantrasyonuna absorpsiyon değerinin doğrudan orantılı bir bağımlılığının varlığına dayanır:

spektrofotometrik yöntem:

kalibrasyon programına göre grafik;

standart bir numune ile karşılaştırmalı;

spesifik absorpsiyon indeksine göre hesaplanmıştır (E1% 1cm).

Birinci yöntem, seri analizler için en rasyonel olanıdır. Özü şu şekildedir: Bouguer – Lambert – Bira yasasının gözlemlendiği konsantrasyon aralığında standart bir numunenin bir dizi seyreltisi hazırlanır. Standart numune çözeltilerinin optik yoğunluğu ölçülür ve bir kalibrasyon grafiği çizilir. Daha sonra, kalibrasyon grafiğinin yaklaşık ortasına karşılık gelen bir konsantrasyonda analiz edilen numunenin bir çözeltisi hazırlanır ve optik yoğunluğu (DX) aynı cihazda ölçülür, CX değeri, g / ml belirlenir (Şekil 6) .

Pirinç. 6. Analiz edilen numunenin kalibrasyon grafiği ve seyreltme yöntemi:

Ölçmenin ikinci yolu aşağıdaki gibidir:

paralel olarak, yaklaşık olarak aynı konsantrasyonda (CX ve SSO) analiz edilen ve standart numunelerin çözeltileri hazırlanır ve optik yoğunlukları (DX ve DCO) eşit koşullar altında (max, l.) ölçülür Işığın temel yasasına göre absorpsiyon, şunu yazabilirsiniz:

Bunun ve l'nin aynı olduğunu düşünürsek, her iki denklemi birleştirerek şunu elde ederiz:

DCO CCO DCO

Ayrıca, hesaplama formülünde standart ve analiz edilen numunelerin makrolarının boyutu ve seyreltme yöntemi dikkate alınır:

Bu yöntem daha doğrudur, bu nedenle tekli analizler yapılırken yaygın olarak kullanılır.

Laboratuvarda standart numune yoksa kantitatif analizde hesaplamalar bilinen E1% 1cm değeri kullanılarak aşağıdaki formüle göre yapılabilir:

Bununla birlikte, bu analiz yöntemi en az tercih edilendir, çünkü bu durumda cihazların bireysel özelliklerinden kaynaklanan hataların rolü artar.

Analizin gerekli doğruluğunu sağlamak için, nicel belirleme koşullarını bilimsel olarak doğrulamak gerekir.

Analitik dalga boyu seçimi. Bu amaçla, optik yoğunluğun standart numune çözeltisinin dalga boyuna bağımlılığının spektral bir eğrisi oluşturulur. Maksimum absorpsiyonun dalga boylarına karşılık gelen analitik dalga boyları, spektral eğri üzerinde belirlenir. Spektrumda mevcut olan tüm absorpsiyon bantlarından, nicel analiz amacıyla, ışık absorpsiyonu ile karakterize edilen en yüksek algılama hassasiyetini sağlar. Öte yandan, sığ maksimumlar daha çok tercih edilir, çünkü bu durumda dalga boyunun ayarlanmasındaki hata daha az etkilenir.

Bouguer – Lambert – Bira yasasına itaat. Bunun için standart numunenin bir dizi dilüsyonu hazırlanır ve optik yoğunluklarının değerleri seçilen analitik dalga boyunda ölçülür. Elde edilen verilere dayanarak, bir kalibrasyon grafiği oluşturulur - optik yoğunluğun konsantrasyona grafiksel bağımlılığı. Elektromanyetik radyasyonun bir madde tarafından absorpsiyonu, grafiğin orijinden çıkan düz bir çizgi olduğu konsantrasyon aralığında ışık absorpsiyonunun temel yasasına uyar (Şekil 7).

Pirinç. 7. Kalibrasyon grafiği Cn - Cm - Bouguer – Lambert – Beer yasasının gözlemlendiği konsantrasyon aralığı Absorpsiyon değerinin konsantrasyona doğrudan orantılı bir bağımlılığı olmadığında belirleme hatası büyük ölçüde artar.

Bu, Şekil 8 kullanılarak açıkça gösterilebilir.

Pirinç. 8. Kalibrasyon grafiği:

1 - Bouguer – Lambert – Bira yasasına uyulursa, 2 - Bouguer – Lambert – Bira yasasına uyulmazsa, Lambert – Bira yasa yerine getirildiğinde C1 hatasını aşar.

Optik yoğunluğun (D) çalışma aralığının seçilmesi. Optik yoğunluğun ölçülmesindeki nispi hatanın D = 0.434'te minimum değerler aldığı bulundu. Bu nedenle, cihazın en yüksek doğrulukla kalibre edildiği 0,3 ila 0,8 optik yoğunluk değerleri aralığında çalışmaya çalışırlar. Optik yoğunluk, analiz edilen numunedeki maddenin konsantrasyonu ve emici tabakanın kalınlığı ile doğru orantılı olduğundan, optik yoğunluğun optimal değerlerini seçmek için değiştirilmesi gereken bu parametrelerdir. Aynı zamanda konsantrasyon, değeri Bouguer – Lambert – Beer yasasının gözlemlendiği aralığa uyacak şekilde seçilir.

Standart bir numunenin (CO) seçimi. Spektrofotometri göreceli bir yöntemdir ve bu nedenle durum standardı numuneler (GSO) veya çalışma standardı numuneler (RSO) olabilen referans malzemelerin kullanılmasını gerektirir. Maddelerin analizini yaparken GSO kullanılır ve tıbbi ürünleri analiz ederken RSO'nun kullanımına izin verilir.

Analiz edilen numunenin hazırlanması. UV absorpsiyonunun ölçümü çözeltilerde gerçekleştirilir. Spektrofotometrik yöntemin yüksek duyarlılığı nedeniyle, CX çözeltisinin çalışma konsantrasyonu düşük değerlere sahiptir. Bu nedenle, spektrofotometrik belirleme yönteminde, tartılan makronun bilimsel olarak topraklanmış boyutu ve seyreltilmesi için kullanılan hacimsel cam eşya düzenlenmelidir.

Referans çözüm seçimi. Spektrumun herhangi bir bölgesindeki fotometrik belirlemeler, referans çözeltilerin kullanıldığını varsayar - bunlar, analit hariç, analiz edilen numunenin tüm bileşenlerini içeren çözücüler veya çözeltilerdir. Fotometrik cihazlar, referans solüsyonlu küvetlerin kullanılması, optik yoğunluk ölçeğinin sıfıra getirilmesine ve böylece küvetin duvarları, çözücü ve analiz edilen numuneyi hazırlamak için kullanılan diğer reaktifler nedeniyle absorpsiyonun dengelenmesine izin verecek şekilde tasarlanmıştır. .

Yüksek duyarlılığı nedeniyle UV spektrofotometrisi, katı dozaj ilaçlarının dozaj tekdüzelik testinde yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu test, aktif madde 0.05 g veya daha az bir dozda bulunduğunda zorunludur. Bu miktarın tahmin edilmesi oldukça hassas yöntemler gerektirir. Bunlardan biri UV spektrofotometrisidir.

Yöntemin yüksek duyarlılığı, dozaj formundan çözünen ortama salınan aktif madde miktarının tahmin edilmesini de mümkün kılar. Bu nedenle, katı ilaçlar için Devlet Farmakopesi tarafından kabul edilen "Çözünme" testinin belirlenmesinde UV spektrofotometrisi sıklıkla kullanılır.

Bu nedenle UV spektrofotometrisinin avantajlarından biri, yöntemin çeşitli analitik problemlerin çözümü için kullanılmasını mümkün kılan çok yönlülüğüdür.

1. Spektroskopik analiz yöntemlerinin altında yatan fenomen.

2. Spektroskopik analiz yöntemlerinin sınıflandırılması. Sınıflandırma ilkesi.

3. Spektrumun UV ve IR bölgelerinde absorpsiyonun doğası.

4. Işık absorpsiyonunun temel yasası.

5. Temel fotometrik büyüklükler.

6. Spektrofotometrelerin ana birimlerinin özellikleri.

UV spektrofotometreler ve IR spektrometreler arasındaki temel fark.

7. Spektrumun UV ve IR bölgelerindeki absorpsiyon spektrumlarının özellikleri.

8. Farmasötik problemlerin çözümü için UV ve IR spektroskopisinin uygulanabilirliğinin karşılaştırmalı özellikleri.

9. Spektrumun UV ve IR bölgelerinde spektrofotometrik tayinler için numune hazırlamanın özellikleri.

10. Tıbbi maddelerin gerçekliğini belirlemek için UV spektrofotometrisinin uygulanması.

11. Safsızlıkların tayini için UV spektrofotometri kullanma olanakları. Belirleme yöntemleri.

12. UV spektrofotometrisinin kantitatif analizde uygulanması.

Miktar tayini için koşulların seçimi. Analiz sonuçlarını hesaplama yöntemleri.

13. Farmasötik analizde IR spektroskopisinin uygulanması.

1. Spektrofotometrik yöntem, a) elektromanyetik radyasyonun analit tarafından seçici olarak emilmesine b) uyarılmış atomlar veya moleküller tarafından elektromanyetik radyasyonun yayılmasına c) elektromanyetik radyasyonun analit tarafından yansımasına dayanır 2. Elektromanyetik radyasyonun bir madde tarafından absorpsiyonu aşağıdakilere bağlıdır: ) ışık akısının yoğunluğu b) maddenin doğası c) emici tabakanın kalınlığı d) analiz edilen çözeltideki maddenin içeriği 3. Elektromanyetik radyasyona karşılık gelen değeri ayarlayın 4. Soğurma spektrumu 1) içinde UV bölgesi a) optik yoğunluğun (D) veya molar absorpsiyon katsayısının () gelen ışığın dalga boyuna () grafiksel bağımlılığıdır b) iletimin (T) frekansa () grafiksel bağımlılığıdır, ters santimetre 5. Spektrumun resmi 1) UV bölgesindeki a) atomların kütlesine ve aralarında etki eden kuvvetlere b) atomların sayısına ve aralarında oluşan bağların sayısına c) yapısındaki varlığına bağlıdır. Konjuge bağ sistemi 6. Spektrum 1) UV bölgesindeki absorpsiyon bantları, a) analitik dalga boylarının konumu max, min b) tüm absorpsiyon bantlarının spektrumunun analitik aralığındaki konumu c) absorpsiyon yoğunluğu, spesifik absorpsiyon indeksi (E1cm) ile ifade edilir d) küçük, orta ve yüksek derece olarak karakterize edilen göreceli yoğunluk 7. Karşılığı ayarlayın 1) 1300 - 400 cm 1 a) nükleer iskeletin özellikleri 2 ) bir bütün olarak molekülün 4000 - 1300 cm 1 alanı 8. İlaçların orijinalliğini belirlemek amacıyla daha seçici ve bilgilendirici a) UV bölgesinde spektrofotometri b) IR bölgesinde spektrofotometri 9 Tıbbi bir maddenin IR-spektrası ile tanımlanması gerçekleştirilebilir a) absorpsiyon bantlarının ve nispi yoğunluğun standart bir numunenin spektrumuyla çakışmasıyla b) absorpsiyon bantlarının ve nispi yoğunluğun FS'de verilen spektrum modeliyle çakışmasıyla c) ) analitik dalga boylarının konumuna ve yoğunluğuna göre, reg FS 10'da şikayet edilmiştir. Tıbbi maddelerin gerçekliğini test ederken, UV-spektrofotometrik yöntem şu şekilde kabul edilir: a) ana b) ek Tıbbi maddelerin gerçekliğinin belirlenmesi UV-11.

spektrofotometrik yöntem gerçekleştirilebilir a) spektral eğriye göre b) kalibrasyon grafiğine göre c) analitik dalga boyunda 12 spesifik absorpsiyon indeksine göre. Algılama hassasiyeti daha yüksektir ve absorpsiyonun ölçüm hatası daha azdır a) UV bölgesinde b) IR bölgesinde 13. Tıbbi maddelerin kantitatif analizinde, a) UV bölgesinde spektrofotometri kullanılır b) IR bölgesinde spektrofotometri 14.

spektrofotometrik belirleme, a) tıbbi bir maddenin makro bir kısmının alınmasını, ardından çözündürülmesini ve uygun bir çözücü ile ölçülü balonlar kullanılarak seyreltilmesini b) tıbbi maddenin vazelin yağı veya başka bir sıvı ile ovulmasını ve elde edilen süspansiyonun iki plaka potasyum bromür arasına yerleştirilmesini varsayar. c) tıbbi maddenin potasyum bromür ile ovulması ve ardından preslenmesi 15. UV spektrofotometrik tayinlerde analit çözeltisinin konsantrasyonunun seçimi yapılır a) spektral eğriye göre b) kalibrasyon grafiğine göre c) konsantrasyona göre standart çözeltinin 16. UV spektrofotometrik yöntemle tıbbi maddelerin kantitatif tayin yönteminde, a) makro kısmın boyutu b) tartılan kısmın seyreltilmesi için hacimsel cam eşya c) analit çözeltisinin konsantrasyonu d) konsantrasyonun standart çözelti veya hazırlanma yöntemi e) analitik dalga boyu f) ile çözelti Denklemler 17. Spektrumun daha uzun dalga boyu kısmında, absorpsiyon bantları vardır.

S NH N S NH N

18. Yöntemi kullanarak tıbbi maddeleri ayırt etmek mümkündür a) UV bölgesinde spektrofotometri b) kızılötesi bölgede spektrofotometri 19. Spektrumun UV bölgesinde 5 - nitrofuran absorpsiyon bantlarının iki türevi için a) tıbbi ayırt etmeye izin verir maddeler b) tıbbi maddelerin ayırt edilmesine izin vermez 20. Glikoz analizinde UV spektrofotometrik yöntemin kullanılması, a) glikozun gerçekliğinin belirlenmesi b) hidroksimetilfurfuralın safsızlığının belirlenmesi c) glikozun nicel olarak belirlenmesi amacıyla gerekçelendirilir. 21. Antibiyotik sınıfından iki ilaç için, a) IR'deki “parmak izi” alanı daha spesifik Spektrum b) IR spektrumunun karakteristik absorpsiyon bantları 2. b, c, d 9. a, b 10. b 11. a, c 12. a 13. a 14. a 15. b, c 16. a, b, d, e, f 17. b 18. b 19. a 20. b 21. b 1. a'nın UV spektrumu 225 nm'den 300 nm'ye kadar olan bölgede %95 alkol içinde %0.002 dibazol çözeltisi 244 ± 2 nm dalga boylarında maksimuma sahiptir;

275 ± 1 nm; 281 ± 1 nm ve 230 ± 2 nm'de minimum;

253 ± 2 nm; 279 ± 1 nm.

Alkollü bir dibazol çözeltisi nasıl hazırlanır ve spektrumu nasıl elde edilir?

2. Furacilin'in = 365 nm'de bir alkol solüsyonunda spesifik absorpsiyon indeksi 850 - 875'tir. Spesifik indeksi belirlemek için analist, %0.0005'lik bir furacilin solüsyonu hazırladı.

= 243 nm'de hidroklorik asit, E11cm = 542.5 spesifik absorpsiyon indeksine sahiptir. Göstergeyi belirlemek için analist, aşağıdaki prosedüre göre %0,001'lik bir askorbik asit çözeltisi hazırladı: yaklaşık 0,05 g (tam tartılmış) askorbik asit 100 ml'lik bir ölçülü balona yerleştirildi ve 0,001 M'lik bir hidroklorik asit çözeltisi içinde eritildi, çözeltinin hacmini işarete getirdi. Nihai çözeltinin 2 ml'si, 100 ml kapasiteli bir ölçülü balon içinde bir çözücü ile seyreltildi ve %0,001'lik bir çözelti elde edildi. Çözeltinin konsantrasyonunun hesaplanmasının doğruluğunu kontrol edin ve çözeltinin hazırlanma yöntemini metroloji açısından değerlendirin.

4. Analist, çözücü olarak 0.1 M hidroklorik asit çözeltisi kullanarak %0.001'lik bir papaverin hidroklorür çözeltisi hazırladı. Hazırlanan çözeltinin optik yoğunluğu, çözücüye göre 1 cm'lik bir tabaka kalınlığına sahip bir küvette = 310 nm'de cihaz üzerinde ölçülmüştür. Çözeltinin optik yoğunluğu D = 0.23 idi. Ardından, formülü kullanarak spesifik absorpsiyon oranını hesapladı:

ND'ye göre, özel gösterge 211 - 220 olmalıdır.

Elde edilen verilere dayanarak, analist, tıbbi maddenin E11cm açısından ND gerekliliklerine uygun olmadığı hakkında bir sonuca varmıştır. Analistin eylemlerini değerlendirin.

analitik kimyasal reaksiyonlar. Konsantre sülfürik asit ile parlak sarı bir oksonyum tuzu elde edilir. Nitrik asit içinde bir gümüş nitrat çözeltisi ile reaksiyon, erime noktası ile doğrulanır. Yeni bir taslak FSP hazırlanırken analitik reaksiyonlar yerine difenhidraminin spektral özelliklerinin kullanılmasına karar verildi. "Gerçeklik Testi" bölümünde aşağıdaki değişiklik yapıldı: 230 nm ila 280 nm arasındaki bölgede %95 alkol içinde %0.05 difenhidramin çözeltisinin UV spektrumu, 253 ± 2 nm dalga boylarında maksimuma sahiptir; 258 ± 2 nm; 264 ± 2 nm ve dalga boyu minimumları Kararınız doğru mu?

6. UV ve IR spektroskopisi ile elde edilen, maddenin asit askorbik spektral özellikleri için yeni bir taslak ND geliştirirken.

spektroskopi ve analitik kimyasal reaksiyonlar. 4000 ila 600 cm1 aralığında potasyum bromür içeren tabletlerde elde edilen novokainin IR spektrumu, ekli spektrumun absorpsiyon bantları ile absorpsiyon bantlarının tam çakışmasına sahip olmalıdır.

Analitik kimyasal reaksiyonlar, novokainin yapısında bir birincil aromatik amino grubu ve bir klor iyonunun varlığını doğrular.

özgünlük için novokain.

8. İlaç maddesi epinefrin hidrotartrat içindeki adrenolonun karışımı spektrofotometrik olarak belirlenir. Hidrojen klorürde = 310 nm'de 10 mm'lik bir tabaka kalınlığına sahip bir küvette 0,2'yi geçmemelidir.

Analist, tıbbi bir maddenin %0.2'lik bir çözeltisini hazırladı ve ND'de belirtilen koşulları gözlemleyerek optik yoğunluğunu ölçtü. Analitin optik yoğunluğu 0.26'dır. Analiz tekrarlandığında benzer sonuçlar elde edilmiştir. Elde edilen verilere dayanarak, analist, tıbbi maddenin adrenolon safsızlığının içeriği için ND gerekliliklerine uymadığı hakkında bir sonuca varmıştır.

9. "Otantiklik testi" bölümünde 0,5 g asetilsalisilik asit tabletleri için FSP taslağında, analitik reaksiyonlarla birlikte spektral özellikler spektrofotometrik yöntemle dahil edilmiştir. Çözünme testi belirleme ve nicel analiz için aynı yöntem önerilir.

10. FS'ye göre riboflavin maddesinin kantitatif tayini, yönteme göre spektrofotometrik yöntemle gerçekleştirilir:

Yaklaşık 0.07 g riboflavin (doğru tartılmış) 500 ml kapasiteli bir ölçülü balona konur, 5 ml su ilave edilir ve numune tamamen ıslanıncaya kadar karıştırılır. Damla damla (5 ml'den fazla olmayan) 1 M sodyum hidroksit solüsyonu ekleyin ve numune tamamen eriyene kadar karıştırın. Hemen 100 ml su ve 2.5 ml buzlu asetik asit ekleyin, karıştırın ve çözeltinin hacmini suyla işarete kadar seyreltin. Bu solüsyonun 20 ml'sini 200 ml'lik ölçülü balona aktarın, 3.5 ml 0.1 M sodyum asetat solüsyonu ekleyin ve solüsyonun hacmini suyla işarete getirin. 10 mm'lik bir tabaka kalınlığına sahip bir küvet içinde elde edilen çözeltinin optik yoğunluğunu = 444 nm'de ölçün.

D, test çözeltisinin optik yoğunluğudur;

a - g cinsinden tartılan riboflavin miktarı;

328 - 444 nm'de spesifik absorpsiyon indeksi.

Spesifik absorpsiyon indeksine göre riboflavin. Numune hesaplamasının doğruluğunu kontrol edin.

11 için %1 dibazol çözeltisinin kantitatif tayini.

enjeksiyonlar, aşağıdaki prosedüre göre ND spektrofotometrik yöntemine göre gerçekleştirilir:

100 ml kapasiteli bir ölçülü balona 2 ml ilaç konur, çözeltinin hacmi %95 alkol ile işarete kadar getirilir ve karıştırılır.

50 ml kapasiteli, 30 ml %95 alkol, 1 ml 0.1 M sodyum hidroksit çözeltisi ekleyin, çözeltinin hacmini alkolle elde edilen çözeltiye bir spektrofotometrede = 244 nm'de bir tabaka kalınlığına sahip bir küvet içinde getirin 10 mm. Referans solüsyon olarak %95 alkol kullanılır. Paralel olarak, dibazolün standart numune çözeltisinin (RSO) optik yoğunluğu ölçülür.

1 ml PCO çözeltisi yaklaşık 0.00002 g dibazol içerir.

İlaç dibazolün tartılan kısmının hesaplamalarını kontrol edin.

12.FSP'ye göre, 20 mg pikamilon tabletlerin kantitatif tayini, UV spektrofotometrik metoda göre metoda göre gerçekleştirilir: ezilmiş tabletlerin tozunun yaklaşık 0.08 g'ı (tam tartılan kısım), su ile kantitatif olarak bir sıvıya aktarılır. 500 ml kapasiteli ölçülü balonda, çözeltinin hacmi su ile işarete getirilir, karıştırılır ve bir kağıt filtreden (bürokrasi) süzülür.

Elde edilen çözeltinin optik yoğunluğu, 10 mm tabaka kalınlığına sahip bir küvet içinde ± 2 nm dalga boyunda absorpsiyon maksimumunda bir spektrofotometrede ölçülür. Paralel olarak, standart bir picamilon numunesinin bir çözeltisinin optik yoğunluğu ölçülür. Referans solüsyon olarak su kullanılır.

Kantitasyon yöntemi doğru mu?

1. %0,002'lik bir alkol dibazol çözeltisi hazırlamak için, 0,2 g dibazol'ü ml kapasiteli bir ölçülü balonda %95 alkol içinde çözün, çözeltinin hacmini işarete getirin. 100 kez seyreltilmesi gereken% 0,2'lik bir çözelti elde edersiniz. Bunun için hazırlanan çözeltiden 1 ml ml kapasiteli ölçülü balona konulur ve alkol ile işarete ayarlanır.

Daha sonra, 5 nm'den sonra 225 nm'den 300 nm'ye kadar olan bölgedeki çözücüye göre 10 mm'lik bir tabaka kalınlığına sahip bir küvet içindeki %0.002'lik bir dibazol çözeltisinin optik yoğunluğu, bir spektrofotometrede ve sonrasında maksimum ve minimumlara yakın olarak ölçülür. 1 deniz mili Elde edilen değerler, optik yoğunluğun (D) dalga boyuna () bağımlılığının spektral bir eğrisini oluşturmak için kullanılır.

Maksimum ve minimum absorpsiyonlara karşılık gelen dalga boyları spektral eğri üzerinde işaretlenmiştir. ND'de verilen dalga boylarına karşılık gelmelidirler.

Spektrumları kaydetmek için otomatik bir cihaza sahip modern spektrofotometreler üzerinde çalışırken görev büyük ölçüde kolaylaştırılmıştır.

2. Spesifik absorpsiyon indeksi, 1 cm tabaka kalınlığına sahip %1'lik bir çözeltinin absorpsiyonudur Bu gösterge aşağıdaki formülle hesaplanır:

E1 cm furacilin 850 - 875'tir. Bu, %1'lik çözeltisinin optik yoğunluğa D = 850 - 875 sahip olduğu anlamına gelir. Bu çözelti yoğunluğunun ölçeği 0'dan 2'ye dereceli olduğundan bir spektrofotometrede ölçmek neredeyse imkansızdır. en küçük kalibrasyon hatası 0,3 - 0,8 aralığındadır. Ve ölçüm için optimal optik yoğunluk D = 0.43'tür. Bu nedenle, optik yoğunluğu 0,43 değerine yakın olacak bir konsantrasyonda bir test çözeltisi hazırlayın.

Bu nedenle, analistin hesaplamaları doğrudur.

3. E11cm spesifik absorpsiyon indeksini belirlemek için askorbik asit çözeltisinin konsantrasyonu, aşağıdaki formülle hesaplanır:

Analist, %0,0008'lik bir çözüm yerine %0,001'lik bir çözüm hazırladı. Hazırlanan çözelti bir optik yoğunluğa sahip olacağından bu oldukça kabul edilebilir:

Bu yoğunluk, önerilen 0,3 - 0,8 optik yoğunluk ölçüm aralığına dahildir. Sonuç olarak, metroloji analisti, 0,05 g'a eşit bir madde numunesi alarak çözümü yeterince doğru bir şekilde hazırlamadı.Tartım doğruluğunu sağlamak için, aşırı durumda, eşit miktarda maddeden mümkün olduğunca çok numune almak daha iyidir. 0.1 g'a kadar.

Ondan önce 100 ml'lik bir ölçülü balon kullanarak %0,1'lik bir çözelti hazırlayın ve ardından gerekli konsantrasyon olan %0,001'lik bir çözelti elde etmek için 100 kez seyreltin. Bunu yapmak için, 2 ml% 0.1'lik bir çözelti ve 200 ml kapasiteli bir ölçülü balon alabilirsiniz.

4. Analist asılsız bir sonuç çıkardı. Düşük konsantrasyonlu (%0.001) bir çözelti hazırladı. Böyle bir çözümün optik yoğunluğunu (D) ölçerken, D = 0.23, D = 0.43'ün optimal değerine karşılık gelmediğinden önemli bir hata yapıldı.

Optik yoğunluğun ölçülmesindeki yanlışlık, spesifik absorpsiyon indeksi hesaplamalarına yansıtılmıştır.

%0,002 konsantrasyonda yeni bir çözelti hazırlayın, emilimini ölçün ve ancak o zaman bir sonuca varın.

5. Difenhidraminin gerçekliğini yalnızca UV spektrumuna dayanarak belirleme kararı mantıksızdır.

Difenhidraminin UV spektrumu, maddenin yapısındaki sadece aromatik halkaları karakterize eder:

Bir dizi tıbbi maddede (efedrin g / chl, atropin sülfat, vb.) Benzer kromofor grupları bulunur.

Bu nedenle, bir maddenin UV spektrumu, gerçekliği hakkında güvenilir bilgi sağlamaz.

Kimlik testi, difenhidraminin diğer yapısal parçalarını, özellikle eter bağı ve klor iyonunu doğrulayan analitik kimyasal reaksiyonlarla desteklenmelidir.

spektrofotometrik yöntemler, difenhidraminin gerçekliğini değerlendirmede rasyoneldir.

6. UV ve IR spektroskopi yöntemleri, askorbik asidin özgünlük açısından test edilmesinin güvenilirliğini sağlar. Bu nedenle, analitik kimyasal reaksiyonlar hariç tutulabilir. Kabul edilen ND reaksiyonları, bir kural olarak, asit yapısında, maddenin indirgeme özelliklerini belirleyen askorbik en-diol grubunun varlığını doğrular.

Bununla birlikte, maddenin yapısı, kimyasal bir yöntemle değerlendirilmeyen bir iç ester grubu olan birincil ve ikincil alkol gruplarını da içerir.

Sadece askorbik asidin IR spektrumu, enol ve alkol OH - gruplarının karakteristik absorpsiyon bantlarının, halkada bir çift bağın ve bir lakton grubunun yanı sıra bir dizi absorpsiyon bandının varlığı ile bir maddenin yapısı hakkında tam bilgi sağlar. "parmak izi" bölgesinde. Askorbik asit spektrumunun standart numunesinin spektrumu veya spektrum modeli ile karşılaştırılmasıyla güvenilirlik sağlanır.

Askorbik asidin UV spektrumu, yapıda sadece konjuge çift bağların varlığını yansıtır. Bu nedenle UV spektroskopisi tamamlayıcı bir yöntemdir ve IR spektroskopisi, özgünlük testinde ana yöntemdir.

Bu nedenle, analistin askorbik asidin özgünlük için test edilmesinde bir dizi UV ve IR spektroskopi yönteminin kullanımına ilişkin önerisi doğrulanmıştır.

7. IR spektroskopisi ve kimyasal yöntem kullanılarak orijinallik için novokainin test edilmesi kompleksi bilimsel olarak temellendirilmiş ve rasyoneldir. IR spektroskopisi, novokainin yapısındaki tüm fonksiyonel grupları tespit etmeyi mümkün kılan spesifik bir fonksiyonel analiz yöntemidir: aralıktaki IR spektrumunda karakteristik absorpsiyon bantlarının varlığı ile birincil aromatik amino grubu, ester grubu, ikame edilmiş amonyum katyonu 3500 - 1300 cm 1. İskelet titreşim bölgesi (1300 cm 1'in altında) birçok absorpsiyon bandı ile karakterize edilir ve tamamen novokain için özeldir.

Analitik bir reaksiyon, bir klor iyonunun varlığını kanıtlar, azo boya, aromatik aminler için bir gruptur ve ilacın lokal anestezik olarak sınıflandırılmasına izin verir.

8. Adrenolonun saflığını spektrofotometrik yöntemle belirlerken, safsızlığı belirleme yönteminin, optik yoğunluğun mutlak değerinin farklı cihazlarda yetersiz şekilde yeniden üretilmesinden kaynaklandığı unutulmamalıdır. Bu nedenle, farklı dalga boylarında () optik yoğunlukların oranının belirlenmesi ve az çok sabit olan ve farklı cihazlarda daha iyi çoğaltılan nispi değeri normalleştirmeniz önerilir.

Adrenolon safsızlığının içeriği hakkında makul bir sonuca varmak için analist, spektrofotometre okumalarının doğruluğundan emin olmalıdır. Bu nedenle, laboratuvardaki aletler metroloji servisinin organları tarafından doğrulanmalıdır. Cihazlar doğrulanırsa, test çözeltisinin optik yoğunluğu farklı spektrofotometrelerde ölçülebilir ve elde edilen değerler karşılaştırılabilir. D = 0.26 değerinin farklı cihazlarda tekrarlanabilirliği ile, adrenalin hidrotartratın, adrenolon safsızlıklarının içeriği için ND gereksinimlerini karşılamadığı güvenle iddia edilebilir.

9. Asetilsalisilik asit tabletlerinin orijinallik açısından test edilmesi ve "Çözünme" testinin belirlenmesi için UV spektrofotometrik yöntemin seçimi bilimsel temele dayanmaktadır. Asetilsalisilik asidin UV spektrumu, spektrumdaki absorpsiyon bandı maddenin aromatik yapısını gösterdiğinden, özgünlük için analitik reaksiyonları tamamlar.

37°C'de 45 dakikada dozaj formundan çözünen ortama geçen madde miktarını gösteren "Çözünme" testi belirlenirken yöntemin kullanılması oldukça mantıklıdır. Test için "Döner sepet" cihazı kullanılır. kullanılmış. Bir tablet bir sepete yerleştirilir ve bir çözünme ortamına - pH'ı 4.5 ve hacmi 700 ml olan bir asetat tampon çözeltisine - daldırılır. 45 dakika sonra bir numune alınır ve asetilsalisilik asit içeriği belirlenir.

Çözünme ortamındaki aktif madde miktarı yaklaşık olarak:

numunede belirlemek için oldukça hassas bir yöntem gerekecektir.

Bu yöntem UV spektrofotometrisidir.

Kantitatif amaçlar için, mutlak olan ve standart bir numune ile karşılaştırma gerektirmeyen bir titrimetrik yöntem kullanmak daha iyidir. 0,5 g'a eşit asetilsalisilik asit tabletlerinin dozu, bu yöntemi kullanmanıza izin verir.

son derece hassas yöntemler. Bu nedenle, tıbbi maddelerin maddelerinin belirlenmesi, kural olarak, titrasyon yoluyla gerçekleştirilir.

Ancak riboflavin maddesi, titrimetri gereksinimlerini karşılayan analitik reaksiyonlara sahip değildir. Bu nedenle, riboflavinin kantitatif tayini için, riboflavin spektrumun UV ve görünür bölgelerinde yoğun bir şekilde absorbe ettiği için kimyasal yöntemden ziyade spektrofotometrik bir yöntem seçilmiştir.

nicel hedefler makul. Bununla birlikte, FS'de verilen spesifik absorpsiyon indeksini belirleme yöntemi, buna önemli bir hata eşlik ettiğinden iyileştirme gerektirir.

Daha doğru ve doğru, GSO kategorisinin standart bir örneğiyle karşılaştırma yöntemidir.

Ağırlıklı riboflavin kısmının hesaplanması, E11cm = 328 spesifik absorpsiyon indeksine göre yapılır.

optik yoğunluğun optimal değerini dikkate alarak yüzde, D = 0.43:

artırın, ardından seyreltme tekniğini kullanın. FS yöntemine göre tartılan kısım 5000 kat artırılarak elde edilen riboflavinin tartılan kısmı doğru bir şekilde hesaplanır. Ancak metroloji açısından mikro ağırlığı 8000 kat artırmak ve 0,1 g'a eşit bir ağırlık elde etmek daha iyidir.

11. Kantitatif bilimsel olarak sağlam için spektrofotometrik yöntem seçimi. Müstahzardaki aktif madde içeriği düşüktür; bu nedenle tayini, UV spektrofotometrisi olan oldukça hassas bir yöntem gerektirir. Ek olarak, kimyasal yapı ile dibazol heteroaromatik seriye aittir ve UV radyasyonunu aktif olarak emer, bu da yöntemin nicel amaçlar için kullanılmasını mümkün kılar.

Spektrofotometrik yöntem görecelidir ve standart bir numune ile karşılaştırma gerektirir. Analiz edilecek solüsyon ve standart numune solüsyonu yaklaşık olarak aynı konsantrasyonda hazırlanır.

Standart numune çözeltisinin konsantrasyonu ND olarak belirtilir. Bu, numune ağırlığını hesaplamanın temelidir. Bizim durumumuzda, çalışma standardı numune çözeltisinin konsantrasyonu 0.00002 g / ml'dir.

Test solüsyonu aynı dibazol içeriği ile hazırlanmalıdır.

CX = CCO = 0.00002 g/ml Daha sonra dibazol çözeltisine yeniden hesaplama yapılır:

Numune küçük olduğu için 1000 kat arttırılır ve seyreltme tekniği kullanılır:

Böylece dibazol preparasyonunun tartılan miktarı doğru bir şekilde hesaplanır.

12. Picamilon, aminobütirik asitlerin heterosiklik bir ilaç maddesidir:

20 mg'lık bir dozajda tablet şeklinde nootropik bir ajan olarak kullanılır. Maddenin yapısı, bir amid grubu ile konjuge edilmiş ve UV bölgesinde pikamilon emilimine neden olan bir piridin kromoforu içerir. Bu nedenle, nicel amaçlar için spektrofotometrik yöntemin seçimi oldukça haklıdır. Ek olarak, tabletlerdeki aktif madde içeriği önemsizdir (20 mg), bu nedenle UV spektrofotometrisi gibi oldukça hassas bir yöntem gereklidir.

Bir karboksilik asidin sodyum tuzu olan aktif madde suda çözündüğünden, çözücü olarak suyun seçiminde hiçbir şüphe yoktur.

Suda çözünmeyen ve tayini bozan yardımcı maddelerin ayrıştırılması amacıyla ön arıtma yapılır.

standart numune, analizin doğruluğunu ve doğruluğunu sağlar.

Önerilen tekniğin dezavantajı, tablet kütlesinin analiz edilen örneğinin küçük (0.08 g) olmasıdır. Metroloji açısından, 0.1 g veya daha fazla bir numune ile çalışmak daha iyidir. Numune ne kadar büyük olursa, tartım hatası o kadar küçük olur. Bu durumda numune boyutunda bir artış oldukça mümkündür, çünkü numune toz haline getirilmiş 20 tabletten alındığından analiz edilen materyalin saklanmasına gerek yoktur.

Tam hesaplanmış akıl yürütme ile UV spektrofotometrik kantitasyon kullanımı için bir gerekçe sağlayın. Görevi tamamlarken, algoritmayı ve problemi çözme örneğini kullanın.

1. CCO ampullerinde %0.25 Anaprilin solüsyonu 0.00002 g ml 2. CCO ampullerinde %1 nikotinik asit solüsyonu 0.00001 g ml 4. Merhem hidrokortizon göz %0.5 - 3.0 CCO 0.00001 g ml 7. Diklofenak sodyum 50 ve 100 mg içeren rektal fitiller 9. Kortizon asetat tabletleri 0.025 g 10. Prednisolon tabletleri 0.001 g 11. Etinilestradiol tabletleri 0.00001 g Ortalama ağırlık 0.056 g 12. Hamile tabletleri 0.01 g Ortalama ağırlık 0,108 g 13. Piridoksin tabletleri 0,002 g Ortalama ağırlık 0,205 g 14. Tiamin klorür tabletleri 0,002 g UV spektrofotometrik yöntemle ilaçların kantitatif analizi için bir yöntemin hazırlanması için ortalama ağırlık 0,212 g 1. Yöntem seçimini gerekçelendirin.

3. Ön işleme sorununu çözmek.

4. Test ilacının bir çözeltisini ve standart bir numunenin bir çözeltisini hazırlamak için yöntemler hazırlayın.

5. Spektrofotometrik analiz için bir teknik oluşturun.

6. Etkin maddenin içeriği için bir hesaplama formülü hazırlayın.

Analizin amacı, düşük miktarda tıbbi madde içeren bir enjeksiyon çözeltisidir. İkinci durum, nicel analizde en hassas yöntemin kullanılmasını gerektirir. Bu tür yöntemler, UV spektrofotometrisini içerir. Ayrıca bu yöntem zahmetli ve zaman alıcı analitik işlemler gerektirmez.

Spektrofotometrik yöntem, yapısında bir konjuge bağ sistemi varsa mümkündür.

UV bölgesindeki elektromanyetik radyasyon, spektrofotometrik yöntemin varlığından kaynaklanmaktadır.

Numunenin hesaplanması: spektrofotometrik analizi sırasında dozaj formunun numunesinin hesaplanması için başlangıç ​​noktası, hangi belirlemenin gerçekleştirileceğidir.

Problem durumunda, çalışan bir standart numune (PCO) CCO 0.00005 g ml çözeltisinin konsantrasyonu verilir.

Analiz edilen çözüm %0,1'dir, bu nedenle oranı oluşturabilirsiniz:

0.1 g adrenalin - 100 ml solüsyon Hesaplanan numune 100 kat arttırılabilir. Bu, ölçmek için 5 ml'lik bir pipet ve sonraki seyreltme için 100 ml'lik bir ölçülü balon kullanmanıza izin verecektir.

0.1 M hidroklorik asit çözeltisi içinde gerçekleştirilir. Çözücünün seçimi, ilacın çözeltisindeki stabilitesinin sağlanmasından kaynaklanmaktadır.

bir maddeyi dozaj formundan çıkarmak için ek analitik işlemler gerekli değildir.

Metodoloji:

5 ml epinefrin hidroklorür çözeltisi 100 ml kapasiteli bir ölçülü balona konur ve çözeltinin hacmi 0.1 M hidroklorik asit çözeltisi ile işarete getirilir. Elde edilen çözeltinin optik yoğunluğu, 10 mm'lik bir tabaka kalınlığına sahip bir küvet içinde analitik bir dalga boyunda bir spektrofotometre üzerinde ölçülür. Paralel olarak, çalışan bir standart epinefrin hidroklorür numunesinin (RSO) bir çözeltisinin optik yoğunluğu ölçülür.

Karşılaştırma çözeltisi olarak 0.1 M hidroklorik asit çözeltisi kullanılır.

Sonuçların hesaplanması.

DX; DCO - sırasıyla test çözeltisinin optik yoğunluğunun ve epinefrin hidroklorürün PCO çözeltisinin değerleri.

tıbbi maddeler. M.: "Tıp", 1978. - 248 s.

"Tıp", 1975. - 151 s.

Belikov V.G. Farmasötik kimya. Saat 2'de / V.G.

Belikov. - Pyatigorsk, 2003 .-- 720 s.

SSCB Devlet Farmakopesi. / SSCB Sağlık Bakanlığı. - 11. baskı. - M.: Tıp, 1987. - Sayı. 1.- 336 s.

SSCB Devlet Farmakopesi. / SSCB Sağlık Bakanlığı. - 11. baskı. - M.: Tıp, 1989. - Sayı. 2.- 400 s.

Rusya Federasyonu Devlet Farmakopesi / 12 - baskı. - "Yayınevi" NTsESMP ", 2008. - 704 s.

Kazitsina L.A., Kupletskaya N.B. Organik kimyada UV -, IR -, NMR - ve kütle spektroskopisinin uygulanması. M., Ed. Moskova un - bu, 1979 .-- 240 s.

İlaç analiz yöntemleri / N.P. Maksyutina ve diğerleri - Kiev:

Sağlık, 1984. - 224 s.

Analitik Kimyanın Temelleri. 2 kitapta. 2. Yu.A.'nın Yöntemleri Zolotov. - 2. baskı. - M.: Daha yüksek. okul; 2002 .-- 494 s.

Otto M. Modern analitik kimya yöntemleri. / M.

Otto. - M.: Teknosfer, 2006 .-- 416 s.

Farmasötik Kimya: Ders Kitabı / Ed. AP

Arzamastseva. - E.: GEOTAR - MED, 2004 .-- 640 s.

FSP 42 - 0035225102 Askorbik asit.

Tanıtım

1. Spektroskopik analiz yöntemlerinin özellikleri

2. Işık absorpsiyonunun temel yasası Fotometrik büyüklükler ....... 3. Spektrofotometrelerin özellikleri

4. Absorpsiyon spektrumlarının karakterizasyonu

5. Fotometrik tayinler için numune hazırlama

6. Absorpsiyon yöntemlerinin karşılaştırmalı özellikleri

7. Farmasötik analizde spektrofotometri uygulaması ................ 7.1. İlaçların analizinde IR - spektroskopisinin kullanımı 7.2. UV spektrofotometrisinin ilaç analizinde uygulanması

"GOU VPO KEMEROVSK DEVLET ÜNİVERSİTESİ Analitik Kimya Bölümü POTANSİYOMETRİK BAŞLIK Kemerovo Kimya Fakültesi 2. sınıf öğrencileri için Analitik Kimya dersinde laboratuvar çalışmaları için metodik talimatlar 2004 2 Derleyen: Analitik Kimya Bölümü doçentleri, Ph. NS. Shraibman G.N., Ph.D. Serebrennikova N.V., Sanat. Analitik Kimya Bölümü Öğretim Üyesi Khalfina P.D. Potansiyometrik titrasyon: laboratuvar çalışmaları için kılavuzlar ... "

"RUSYA FEDERASYONU FEDERAL EĞİTİM AJANSI EĞİTİM VE BİLİM BAKANLIĞI GOU VPO ORLOV DEVLET TEKNİK ÜNİVERSİTESİ. Zagurskaya, D.V. Tsymay, I.N. Zagursky İNORGANİK KİMYA ÖĞRETİM YARDIMLARI Orel 2008 2 UDC 546 (075) BBK 24.1ya7 З-14 Hakemler: Kimya Bölüm Başkanı, Oryol Devlet Teknik Üniversitesi, Teknik Bilimler Doktoru, Profesör, S.A. Kutsenko; Teknik Bilimler Adayı, Oryol Devlet Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı Doçenti... "

Kapak: © P. Van Peneen / UNEP / Fotoğraflar Kimyasal Atık Dökümü, Kanada. Tehlikeli kimyasallar çevrede onlarca yıl var olabilir, besin zincirinde birikebilir ve orijinal konumlarından çok uzağa taşınabilirler. İşçiler için ciddi bir tehdit oluşturuyorlar, sinir ve bağışıklık sistemlerine zarar veriyorlar, kansere ve üreme sistemine zarar veriyorlar ve çocuk gelişimini olumsuz etkiliyorlar. Hayat kurtarmak ve çevreyi korumak için ... "

"RUSYA FEDERASYONU EĞİTİM VE BİLİM BAKANLIĞI Kuzey Kafkasya Devlet İnsani-Teknoloji Akademisi Yüksek Öğrenim Federal Devlet Bütçe Eğitim Kurumu AD Peshkov AH Bostanov ZU Gochiyayev TARIMSAL ÜRÜNLERİN SERTİFİKASYONU VE KİMYASAL KONTROLÜ Öğrenciler için uygulamalı eğitim yönergeleri 900.62 Tarım ürünlerinin üretim ve işleme teknolojisi ... "

"Eğitim ve Bilim Bakanlığı ULUSAL ARAŞTIRMA NOVOSIBIRSK DEVLET ÜNİVERSİTESİ Doğa Bilimleri Fakültesi Çevre Kimyası Bölümü RUSYA BİLİMLER AKADEMİSİ DOĞAL KAYNAKLAR, ÇEVRE VE KRYOLOJİ ENSTİTÜSÜ SB RAS AB Ptitsyn Biyosfer Jeokimyası 2013 57DC 577.4 E Novosi 73 -2 + E081.73-2 S 94 Ptitsyn A.B. Biyosferin Jeokimyası: Ders Kitabı. manuel / Novosib. durum un-t. Novosibirsk, 2013.238 s. ISBN 978-5-4437-0186 -... "

"CAN GÜVENLİĞİ SORULARI VE KONTROL ÇALIŞMASI GÖREVLERİ TSTU Rusya Federasyonu Eğitim ve Bilim Bakanlığı Yayınevi GOU VPO Tambov Devlet Teknik Üniversitesi HAYAT GÜVENLİĞİ SORULARI VE KONTROL ÇALIŞMASI GÖREVLERİ 33.4 Tüm uzmanlık ve eğitim biçimlerinin öğrencileri için metodik talimatlar Tambov Ts903ya UR enze nt Kimya Bölüm Başkanı, Kimya Doktoru, Profesör AB Kilimnik U76 ... "

"Eğitim St. Petersburg Devlet Ormancılık Akademisi adını almıştır. SM Kirova TARIM KİMYA VE TOPRAK TEMELLİ EKOLOJİ VE DOĞA KULLANIMI TARIM BÖLÜMÜ Uzmanlık öğrencileri için metodolojik talimatlar ve test görevleri 060800 "Tarımsal-endüstriyel kompleksin ekonomisi ve yönetimi" yazışma kursu Syktyvkar 2004 Dikkate alınan ve ... "

"FEDERAL EĞİTİM AJANSI DEVLET EĞİTİM YÜKSEK EĞİTİM ENSTİTÜSÜ SAMARA DEVLET ÜNİVERSİTESİ KİMYA FAKÜLTESİ Organik Kimya Anabilim Dalı G.F. Nazvanova ORGANİK KİMYA Metodik talimatlar Univers-group yayınevi 2005 Samara Devlet Üniversitesi Yayın ve Yayın Kurulu kararı ile yayınlanmıştır UDC 547.1 LBC 24.2 N 19 Nazvanova G.F. H 19 Organik kimya: Metodik talimatlar. Samara. Yayın Evi ... "

“Düzenleyici belgelerin temeli: www.complexdoc.ru RUSYA ELEKTRİK VE GÜÇ VE ELEKTRİKLEME ŞİRKETİ Bilimsel ve Teknik Politika ve Geliştirme Departmanı VİGROJENİK FİLTRELEME SIRASINDA KOROZYON SÜREÇLERİNİN KİMYASAL KONTROLÜ İÇİN METODOLOJİK YÖNERGELER. onlara. OLMAK. Vedeneeva St. Petersburg 2003 İÇİNDEKİLER 1. GENEL HÜKÜMLER 1.1. Amaç ve kapsam 1.2. Normatif referanslar 1.3 .... "

"RUSYA MINIBRANAUKI FGBOU VPO Ural Devlet Ormancılık Üniversitesi B.P. Sereda L.S. L.V. Molochnikov Demidova S.V. Tselischeva GENEL VE ​​İNORGANİK KİMYA TEORİ ELEMANLARI, REFERANS VERİLER, BAĞIMSIZ ÇALIŞMA GÖREVLERİ Düzenleyen prof. B.P. Seredi ve prof. L.S. Molochnikov 2. baskı, gözden geçirilmiş ve tamamlanmıştır Ormancılık alanında eğitim için eğitim ve metodoloji derneği tarafından yüksek öğretim kurumlarının öğrencileri için bir ders kitabı olarak önerilir ... "

“Rusya Federasyonu Eğitim Bakanlığı Kazan Devlet Teknoloji Üniversitesi GAZ OKSİT VE AZOT DİOKSİT KARIŞIMINDAKİ AYRI İÇERİK İÇİN SPEKTROFOTOMETRİK EXPRESS ANALİZİ Yönergeleri 2001 Rusya Federasyonu Eğitim Bakanlığı Kazan Devlet Teknoloji Üniversitesi SPEKTROFOTOMETRİK EXPRESS VE TROJENOKSİT ANALİZİ Kazan 2001 Prof tarafından derlenmiştir .... "

RUSYA FEDERASYONU EĞİTİM VE BİLİM BAKANLIĞI R.M. MALINSKAYA SORULAR VE CEVAPLARDA AKHMETKHANOV KOLOİD KİMYA Ders Kitabı Ufa RIC BashSU 2013 UDC 544.77 (075.32) Yayın, Rusya Temel Araştırmalar Vakfı'nın (proje 12-01mob-g) mali desteğiyle, Rusya Federasyonu'ndan bir hibe desteğiyle gerçekleştirilmiştir. Rusya Federasyonu Hükümeti, 11.G34.31.0042 sayılı sözleşme kapsamında ve BashSU'nun bütçe dışı fonları pahasına. Yayın çerçevesinde hazırlanmıştır ... "

“MUK 4.1.1247-03 ONAYLI Rusya Federasyonu Devlet Sıhhi Baş Doktoru, Rusya Federasyonu Birinci Sağlık Bakan Yardımcısı G. G. Onishchenko 16 Mart 2003 Giriş tarihi - 1 Temmuz 2003 4.1. KONTROL YÖNTEMLERİ. KİMYASAL FAKTÖRLER Tohumlarda ve soya fasulyesi yağında kalan bentazon miktarlarının yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile belirlenmesi Metodik yönergeler MUK 4.1.1247- 1. Giriş bölümü Üretici: Ağustos. Ticari isim: Corsair. oyunculuk..."

"Donetsk Devlet Tıp Üniversitesi. M.Gorki. Tıbbi Kimya Anabilim Dalı. Biyoorganik kimyada pratik alıştırmalar için METODOLOJİK TALİMATLAR (Diş Hekimliği Fakültesi birinci sınıf öğrencileri için). Donetsk - 2011 Metodik talimatlar: - ​​Başkan tarafından hazırlanmıştır. Bölüm doçent Rozhdestvensky E.Yu. -doktorlar: Sidun M.S., Selezneva E.V. öğretmen Pavlenko V.I. - Bölüm asistanları: Busurina Z.A., Sidorenko L.M., Ignatieva V.V., Boytsova V.E. -2. Giriş. Kalkınma hedefi ... "

“Rusya Federasyonu Baş Devlet Sıhhi Doktorunu, Rusya Federasyonu Sağlık Birinci Bakan Yardımcısı G. G. ONISHCHENKO'yu 16 Mayıs 2003 tarihli onaylıyorum Giriş tarihi - onay anından itibaren 4.1. KONTROL YÖNTEMLERİ. KİMYASAL FAKTÖRLER VANADYUM, BİZMUT, DEMİR, KOBALT, MANGAN, BAKIR, NİKEL, KURŞUN, KROM, ÇİNKO X-RAY FLORESAN YÖNTEMİNİN KİTLE KONSANTRASYONLARININ MEETOSAN YÖNTEMİYLE MEETOKAN İLE ÖLÇÜMÜ 35

«FEDERAL EĞİTİM AJANSI Yüksek mesleki eğitimin devlet eğitim kurumu UKHTA DEVLET TEKNİK ÜNİVERSİTESİ METALLERİN KOROZYONU Disiplinde laboratuvar uygulamaları için metodik talimatlar Kimya Ukhta 2008 UDC 546 (075) М - 38 Martynova, V.F. Metallerin korozyonu [Metin]: yöntem. Kimya / V.F. disiplininde laboratuvar uygulaması için talimatlar. Martinov. - Ukhta: USTU, 2008 .-- 12 s.: hasta. Yönergelere uyulması amaçlanmıştır ... "

"Yüksek mesleki eğitim kurumları St. Petersburg Devlet Ormancılık Üniversitesi adını aldı SM Kirov Kağıt hamuru ve kağıt üretimi, odun kimyası ve endüstriyel ekoloji Bölümü NF Pestova HAMUR VE KAĞIT ÜRÜNLERİ ÜRÜNLERİ Ders Kitabı Syktyvkar Ormanı eğitim ve metodolojik konseyi tarafından onaylandı ... "

"Amiral G. I. Nevelskoy Kimya ve Ekoloji Bölümü'nün adını taşıyan RF DENİZ DEVLET ÜNİVERSİTESİ FEDERAL DENİZ VE NEHİR FİLOSU AJANSI Disiplin içindeki laboratuvar çalışmaları için metodik talimatlar 18040365, revize edilmiş 18010465, 15020565 ve 190602, revize edilmiş 18010465, 15020565 ve 190602 Derlenmiş yazan: prof., dhs B.B. Chernov Doçent, Ph.D. G.P. Shchetinina Vladivostok 2009 2009 yılı için eğitim literatürü yayınlamak açısından 332 numaralı pozisyon .... "

"Fenilketonüri tanı ve tedavisi için federal klinik kılavuzlar Moskova 2013 2 Fenilketonüri tanı ve tedavisi için federal klinik kılavuzlar Yazarlar: GBUZ Bölge Klinik Hastanesi No. 1 prof. S.V. Ochapovsky Krasnodar Bölgesi Sağlık Bakanlığı. Kuban bölgeler arası tıbbi ve genetik konsültasyon: Ph.D. S.A. Matulevich, Doktora T.A. Golikhina. Çocuk psikiyatri hastanesi №6. Moskova Yenidoğan Tarama Merkezi: Ph.D. E.V. Denisenkov. ANNE..."

Analitik işlemlerin basitliği ve çoğu durumda yüksek hassasiyet nedeniyle, yöntem farmasötik analizde geniş uygulama alanı bulmuştur.

UV spektrofotometrisi, hem bireysel maddelerin hem de dozaj formlarının bileşenlerinin orijinalliğini (tanımlama), iyi kaliteyi, kantitatif tayinini belirlemek için kullanılır; "Çözünme" ve "Dozun tekdüzeliği" testlerine göre testler.

Yöntem, farmakokinetik, biyoyararlanım, stabilite çalışmaları ve raf ömrünün belirlenmesi gibi tıbbi maddelerin ve dozaj formlarının incelenmesi aşamalarında kullanılır.

Tıbbi maddelerin gerçekliğini test edin. Farmasötik analizin bu aşaması aşağıdaki tekniklere dayanmaktadır:

a) maksimum ve minimum absorpsiyon bölgelerini karakterize eden λmax ve λmin spektrumunda bulmak;

b) farklı dalga boylarında test çözeltisinin optik yoğunluk değerlerinin oranının hesaplanması;

c) spesifik göstergenin (E) değeri ile absorpsiyon yoğunluğunun özelliği;

d) analitin spektrumunun aynı maddenin standart bir örneğinin spektrumu ile karşılaştırılması.

Her durumda, ND - çözücü, konsantrasyon, dalga boyu aralığı, küvetin boyutu (kalınlığı) ile belirtilen koşullar altında bir spektrum elde etmek gerekir.

(a) durumu için, ND'de verilen aynı özelliklerle karşılaştırıldığında ortaya çıkan spektrumda λ max ve λ min bulunur - maddeler aynıysa, her iki değer de çakışmalıdır (Tablo 7).

Otantiklik testi için uygun bir teknik, iki maksimumda absorbans değerlerinin oranını belirlemektir. Bu, cihazın değişken özelliklerinin test üzerindeki etkisini azaltır ve standart bir numune kullanma ihtiyacını ortadan kaldırır. Bu yöntem, sodyum para-aminosalisilatın sodyum analizi durumunda kullanılır.

Tablo 7

Farmakope analizinde belirli tıbbi maddelerin tanımlanmasında kullanılan UV spektrumlarının özellikleri

№ p / p	tıbbi madde	Konsantrasyon ve çözücü	Tanımlama için kullanılan karakteristik
	amlodipin besilat	metanol içinde 0.1 M HCl'nin %1 solüsyonunda %0.005	λmaks = 360 ± 2nm; E = 113-121
	Aminazin	0,01 M HC1 içinde %0,0005	λ max = 254 ± 2nm, 307 ± 2nm
	Anestezin	0.1 M NaOH içinde %0.0005	λmaks = 281 ± 2nm; λ min = 238 ± 2nm
	verapamil hidroklorür	0,01 M HCl içinde %0,002	D 229 = 0.61 - 0.64 D 278 = 0.23 - 0.24
	deksametazon	%95 alkolde %0.001	λmaks = 240 ± 2nm; D 240nm / D 263nm = 1,9 - 2,1
		%95 alkolde %0.002	λ max = 244 ± 2nm, 275 ± 2nm, 281 ± 2nm; λ min = 230 ± 2nm, 259 ± 2nm, 279 ± 2nm; spektrum gösterilir
	difenhidramin	%95 alkolde %0.05	λ max = 253 ± 2nm, 258 ± 2nm, 264 ± 2nm; λ min = 244 ± 2nm, 255 ± 2nm, 263 ± 2nm
	Drotaverine hidroklorür	0.1 M HC1 içinde %0.0015	λ max = 241 ± 2nm, 302 ± 2nm, 353 ± 2nm; λ min = 223 ± 2nm, 262 ± 2nm, 322 ± 2nm
	zopiklon	0.1 M HCl içinde %0.001	λmaks = 303 ± 2nm; D 303 = 0.340-0.380
		%95 etil alkol içinde %0.0006 2,4-dinitrofenilhidrazon kafur çözeltisi	λmaks = 231 ± 2nm, 265 ± 2nm; 273 nm ila 277 nm aralığında omuz
	Askorbik asit	pH 7.0 ile tampon çözelti içinde %0.001	λ max = 265 ± 2nm
	nikotinik asit	0.1 M NaOH içinde %0.002	λ max = 258 ± 2nm, 264 ± 2nm, 270 ± 2nm; λ dak = 240 ± 2nm; 240nm'den 256nm'ye kadar olan alanda, tanımlanamayan iki omuz gözleniyor
	Folik asit	0.1 M NaOH içinde %0.001	230 ila 380 nm aralığında GSO spektrumu ile tam çakışma
	nitroksolin	%95 alkol karışımı içinde %0.0005 solüsyon - pH 9.18 (98: 2) ile tampon solüsyon	λ max = 249 ± 2nm, 341 ± 2nm, 228nm ila 238nm ve 258nm ila 268nm aralığında iki omuz
	Ofloksasin	0.1 M HCl içinde %0.001	λmaks = 226 ± 2nm, 295 ± 2nm; λ min = 265 ± 2nm
	papaverin hidroklorür	0,01 M HC1 içinde %0,0025	λ max = 285 ± 3nm, 309 ± 2nm; λ min = 289 ± 2nm
	pirasetam	%1 sulu çözelti	230nm ila 350nm aralığında belirgin bir absorpsiyon maksimumu yoktur
	progesteron	%95 alkolde %0.001	λmaks = 241 ± 2nm; E = 518-545
	ranitidin hidroklorür	%0.01 sulu çözelti	λmaks = 229 ± 2nm; 315 ± 2nm; D 229nm / D 315nm = 1.01 - 1.07
	sülfa-dimetoksin	NaOH içinde %0.000015 HCl'de %0.000015	Asidik çözeltiye karşı alınan müstahzarın alkali çözeltisinin spektrumu λmax = 253 ± 2nm, 268 ± 2nm'ye sahiptir; λ dak = 260 ± 2nm; Alkali çözeltiye karşı alınan müstahzarın asidik çözeltisinin spektrumu λ max = 288 ± 2nm'ye sahiptir.
	tamoksifen sitrat	metanol içinde %0,002	λ max = 237nm, 275nm
	famotidin	%0.0025 fosfat tamponunda	230nm ila 350nm aralığında RSO spektrumu ile tam çakışma
	Furazolidon	DMF'de %0.0015	λ max = 260 ± 2nm, 367 ± 2nm; λ min = 302 ± 2nm
	Furacilin	DMF'de %0.0006	λ max = 260 ± 2nm, 375 ± 2nm; λ min = 306 ± 2nm

Orijinalliği test ederken, genellikle Ev maksimum absorpsiyonunun (örneğin, kloramfenikol, epinefrin, progesteron için) hesaplanması veya belirli bir dalga boyu aralığında bulunan optik yoğunluk değerinin ND'de verilen değerlerle karşılaştırılması önerilir. Bu nedenle, 230 ila 250 nm aralığında 0,5 mg / ml konsantrasyona sahip bir fosfat tampon çözeltisinde (pH = 6.9) bir piridoksin hidroklorür çözeltisinin absorpsiyon spektrumu, 254 ve 324 nm'de maksimuma sahiptir ve bunlardaki optik yoğunluk maksimum, sırasıyla 0'a eşittir.18 ve 0.35.

UV spektrofotometri kullanan bazı orijinallik testleri, tıbbi maddelerin standart numunelerinin (RM) kullanılmasını gerektirir. Bu durumda, RM numunesi, test maddesi ile aynı koşullar altında hazırlanmalı ve eş zamanlı olarak belirlenmelidir. Bu nedenle, etil alkol içindeki %0.0005'lik bir etinitestradiol çözeltisinin UV spektrumu, aynı konsantrasyondaki bir CO çözeltisi ile aynı dalga boylarında maksimum ve minimumlara sahip olmalıdır, kuru madde için λmax = 281 nm'de hesaplanan karşılık gelen absorpsiyon değerleri olmalıdır. %3'ten fazla farklılık göstermez. Bu teknik, yalnızca bir test bileşiğinin spektrumunu analiz etmekten daha güvenilir sonuçlar sağlar.

UV spektrofotometrisi aynı zamanda yeni biyolojik olarak aktif maddeleri incelemek için bir dizi spektral yöntem kompleksinin bileşenlerinden biridir. Spektrumdaki belirli absorpsiyon bantları, bu bileşiğin yapısında belirli fonksiyonel grupların, yapı parçalarının (kromoforların) varlığını gösterebilir. Bu, örneğin efedrin, difenhidramin, atropin, benzilpenisilin gibi bir fenil radikali içeren maddelerin spektrumlarının benzerliğini açıklar. Üç absorpsiyon maksimumu vardır: 251, 257 ve 263 nm (Şekil 7).

İkame edilmiş bir aromatik radikal içeren tıbbi maddeler - adrenalin, morfin, estradiol, kloramfenikol, vb. - yaklaşık 260 nm'lik spektrumda bir maksimuma sahiptir, kortikosteroidler grubundan tıbbi maddelerdeki konjuge enon sistemi - yaklaşık 238 nm (Şekil 8). ).

Bazı tıbbi maddeler için (barbitürik asit türevleri, sülfonamidler, fenoller, bazı pürin türevleri vb.), spektrumun doğası çözeltinin pH'ına bağlı olarak değişebilir (Şekil 9, 10, 11, 12, 14). . Bu durumda λmax (batokromik kayma) değişir, absorpsiyon artar (optik yoğunluk artar) ve hiperkromik bir etki gözlenir. Kafein asidik özellikler göstermez, bu nedenle asidik ve alkali ortamlarda aynı dalga boyunda maksimum absorpsiyon 272 nm'dir (Şekil 13). Yani UV spektrofotometrisi, test maddesinin spesifik özellikleri hakkında bilgi sağlayabilir.

UV spektrofotometrisi kullanılarak kimyasal bir bileşiğin yapısı hakkında tek bir sonuca varmak imkansızdır, çünkü molekülde birden fazla kromofor bulunması nedeniyle spektrumun yorumlanması zordur. Bununla birlikte, yöntem, bazı gruplamaları - kromoforları belirlemeye ve konjugasyonun doğası ve derecesi hakkında bir sonuç çıkarmaya izin verir (konjugasyon zincirinin uzamasıyla, absorpsiyon maksimumunun daha uzun bir dalga boyu bölgesine kayması gözlemlenir, Şekil 11).

UV spektrofotometrisi, organik bileşiklerin özelliklerini incelemek için kullanılır: hidrojen bağları oluşturma, asitlerin ve bazların pKa'sını belirleme, tıbbi maddelerin karmaşık bileşiklerinin bileşimini ve özelliklerini belirleme, izomerizm.

Cis ve trans izomerleri farklı spektrumlara sahiptir. Trans formu genellikle daha güçlü soğurur ve soğurma bandı daha uzun dalga boylarına kaydırılır; bu gerçek, reaksiyonun seyrinde yapısal bir değişimin kanıtı olarak hizmet edebilir.

Ancak UV spektrumları test maddesinin yapısı hakkında herhangi bir bilgi sağlamaz, çünkü sadece kromoforların ve heteroatomların varlığını tespit etmeyi mümkün kılarlar.

Ayrıca UV spektrofotometrisi, bu tür grupları içeren maddelerin nicel analizi için mükemmel bir fırsat sağlar.

İyilik için test edildiğinde (saflık) tanımlama ile aynı özellikleri kullanın. Safsızlıkların varlığında λ max değişebilir, ek maksimumlar ortaya çıkabilir ve absorpsiyon yoğunluğu değişebilir.

Tıbbi maddelerde bulunan belirli safsızlıklar, kural olarak, incelenen madde ile yakın bir kimyasal yapıya sahiptir. Bu nedenle, bir ilacın ve spesifik safsızlığının farklı dalga boylarında emildiği durumlar özellikle ilgi çekicidir.

Örneğin, λmax adrenalin (Ι) 278 nm'de bulunur ve spesifik safsızlığı olan adrenolon (ΙΙ), 310 nm'de maksimum absorpsiyona sahiptir.

Farmakope Monografının gerekliliklerine göre, saflık testi için hazırlanan %0.05'lik bir adrenalin solüsyonunda, 310 nm'deki optik yoğunluk 0.1'i geçmemelidir (yani, adrenalinde kesinlikle standartlaştırılmış bir adrenolon içeriğine izin verilir).

Kantitatif. UV spektrofotometrisi ile kantitatif tayin prensibi şu şekildedir: analiz edilen numunenin (madde, dozaj formu, vb.) tartılan bir kısmı uygun bir çözücü içinde çözülür, gerekirse, ortaya çıkan çözeltinin ayrıca bir seyreltmesi hazırlanır ve optik olarak hazırlanır. yoğunluk prosedürde belirtilen dalga boyunda ölçülür. Analitin konsantrasyonu (içeriği) daha önce açıklanan yöntemlerden biri ile bulunur (madde 1.2.3.4).

Tabletler, drajeler, enjeksiyonluk kuru tıbbi ürünler ve aktif bileşen içeriği 0,05 g veya daha az olan kapsüllerdeki tıbbi maddeler için modern gerekliliklere uygun olarak, dozaj üniformitesinin test edilmesi zorunludur, yani. her bir dozdaki maddenin içeriği. Böyle bir değerlendirme için, özellikle aktif maddenin mg veya fraksiyonları cinsinden içeriği (klonidin tabletleri 0.075 ve 0.15 mg aktif madde içerir) durumunda, oldukça hassas bir yöntem gereklidir. Çoğu durumda, UV spektrofotometrisi budur.

Tıbbi maddelerin biyoyararlanımının incelenmesi önemlidir. Kesin özelliği “Çözünme” testidir (GF ΧΙ, sayı 2, s. 154). Genellikle yüksek hassasiyet ile karakterize edilen UV spektrofotometrisi bu amaçla en sık kullanılan yöntemlerden biridir (Tablo 8).

Aşağıda, UV bölgesinde spektrofotometrik yöntemle bazı tıbbi maddelerin analizine yönelik yöntemler yer almaktadır ve Tablo 8, farmakope analizinde UV spektrofotometri yönteminin kullanımına ilişkin bir dizi örneği göstermektedir.

1

UV radyasyonundan zarar gören hücrelerin restorasyonu, canlıların başlangıcından bu yana geliştirilmiş karmaşık bir süreçtir. Yaşam gelişiminin erken evrelerinde, kısa dalga radyasyonu (atmosferik ekranların olmaması nedeniyle) dahil olmak üzere yoğun UV radyasyonunun varlığı, çoğu hücre için aşırı olan güçlü, onarıcı UV hasarı, hücre içi sistemlerin geliştirilmesine yol açtı. Mevcut koşullar altında çok hücreli hayvanların Yeterince düşük bir ışınlama yoğunluğunda, hücredeki onarım süreçleri, sayıları belirli bir "kritik" değeri aşmadan önce ortaya çıkan hasarı ortadan kaldırmak için zamana sahiptir ve bu da onarılamaz bozuklukların ortaya çıkmasına neden olur. Hücresel sistemler, genom onarımını birkaç saat içinde ölçülen bir sürede tamamlamayı başarır, ancak bireysel, en aktif DNA bölgeleri için timin dimerlerinin onarımı çok daha hızlıdır. Dış etkilerin, bir hücrenin bir darbe zarar verici etkiye karşı bütünsel tepkisini değiştirebildiği süre, onarım süreçleri ile ilişkilidir. UV ile hasar görmüş cilt keratinositleri için bu süre (inhibitör analiz sonuçlarına göre) onlarca dakikadır. Süresi hasarlı hücrenin kaderinin belirlendiği süreden daha kısaysa, zarar verici etki "dürtüsel" (tek) olarak kabul edilebilir. UV hasarına karşı bazı hücre tepkileri için bu sürenin saniyelerle ölçüldüğüne inanmak için sebepler var. DER kriterine göre, UV eritem için yoğunluğun ve maruz kalma süresinin değiştirilebilirliği yasası, kesirlerden yüzlerce saniyeye kadar olan aralıkta yerine getirilirse, DER'yi aşan bir dozdan gelen eritem artan yoğunlukla artar. Kantitatif olarak, bu, PRK-2 lambasının tam spektrumu ile ışınlama yoğunluğunun 3 büyüklük sırasına göre artmasıyla, doz bağımlılığının eğiminin 3 kattan fazla artmasıyla ifade edilir.

Hücresel mekanizmalarla ilgili modern bilgi, hücre onarımına ek olarak, bir hücrenin hasara karşı fizyolojik tepkisinin başka bir varyantı olduğunu iddia etmemize izin verir - nekroz mekanizmasıyla “patolojik” hücre ölümünü önleyen apoptoz. Apoptoz mekanizması tarafından hücre eliminasyonu programı, tam onarım imkansız olduğunda etkinleştirilir. Bu durumda hasar, apoptoz programının bozulduğu eşiği geçmemelidir. İkinci durumda, hücre ölümü, inflamatuar bir reaksiyon oluşumu ile nekroz mekanizması ile meydana gelir. UV radyasyonu için, soğurulan doz geleneksel olarak ışınlanan nesnenin birim yüzeyindeki enerji olayı, yani yüzey doz yoğunluğu ile ölçülür. Bu mümkündür, çünkü UV radyasyonunun biyolojik olarak en aktif kısmı cildin yüzey katmanları tarafından emilir. Hücreyi "saf" apoptoza veya nekroza götüren hasar dozları arasındaki aralıkta, (yaklaşık 350 J / m2'lik bir UVB radyasyon dozunda) "değişmiş morfoloji" veya " ile bir apoptoz programı uygulamak mümkündür. apoptoz programı muhtemelen apoptoza neden olan aynı zararlı etki ile değiştirildiğinde ortaya çıkan proinflamatuar apoptoz". Deneysel olarak, pro-inflamatuar apoptoz (Caricchio R e.a., J Immunol. Dec 2003)'de keşfedilmiştir. UV radyasyonunun keratinositler üzerindeki etkisinin bimodalitesi (apoptozun monotonik olmayan doz bağımlılığı) başka çalışmalarda da gösterilmiştir. Ancak bu fenomenlerin doğası belirlenmemiştir. En olası model, cilt keratinositlerinin UV ışınlamasının sonucunun, UV hasarlı mitokondri sayısı (oran) tarafından belirlendiği görünmektedir. Bu varsayımlar, cildin iki bileşenli UVB-eriteminin doza bağımlı kinetiğinin özellikleriyle doğrulanır. İnsan keratinositlerinin kültürü üzerinde yapılan deneyler, UVC ışımasının önemli ölçüde daha fazla miktarda fotoürün (CPD'ler ve (6-4) PP'ler) ürettiğini ve UVC ve UVB radyasyonunun yaklaşık olarak eşit apoptojenik etkisinin, UVB ışımasının aktive olmaması gerçeğinden kaynaklandığını göstermektedir. sadece mitokondriyal, aynı zamanda kaspaz-8 bağımlı apoptoz aktivasyon yolu (Takasawa R ea, PubMed - Ekim 2005 sürecinde). En önemli görev, UV kaynaklı apoptozun eritemogenez ile ilişkisini incelemektir, ancak cildin çeşitli katmanlarında UV absorpsiyonunun özellikleri dikkate alınmalıdır. UV kaynaklı apoptoz ve eritemogenez arasında bir ilişki kurmak, apoptoz sisteminin parametrelerinin teşhisi için invaziv olmayan bir yöntem geliştirmeyi mümkün kılacaktır. Şu anda, vücut sistemlerinin herhangi bir (dış) etkiye zaman içinde gelişen tepkilerinin analizine dayanan tanı yöntemlerinin geliştirilmesine özel dikkat gösterilmelidir. Geliştirilen teşhis yöntemi, düşük maliyet, müdahalesiz olma, mutlak sterilite ve cilt ve diğer bütünleşmeler üzerinde fizyolojik, kesin olarak dozlanmış bir test etkisi sağlama yeteneği ile karakterize edilir.

bibliyografik referans

Bondyrev Yu.A. UV RADYASYONUNU TEŞHİS ETKİSİ OLARAK KULLANMA OLASILIĞININ ANALİZİ // Modern bilim ve eğitim sorunları. - 2006. - No. 2;
URL: http://science-education.ru/ru/article/view?id=183 (erişim tarihi: 01/05/2020). "Doğa Bilimleri Akademisi" tarafından yayınlanan dergileri dikkatinize sunuyoruz.

Atomik spektroskopi için, bir maddeyi tek tek atomlara ayırmak gerekir, ancak moleküler spektroskopi için bu imkansızdır, bu nedenle UV, görünür ve IR aralıklarındaki absorpsiyon spektrumları genellikle normal sıcaklıklarda incelenir. Atomlar ve moleküller kuantum mekaniğinin yasalarına uyar. Elektronların daha yüksek seviyelere geçişlerinden dolayı farklı enerjilerde, moleküller için de titreşim ve rotasyonlardan dolayı farklı enerjilerde olabilirler. Her hareket türünün enerji seviyeleri ayrıdır ve kuantum sayıları ile karakterize edilir. İki atomlu bir molekülün enerjisi elektronik, titreşimsel ve rotasyonel enerjiden oluşur.

E = E el + E sayısı + E zamanı.

E el >> E salınım >> E dönüşü

Şekil, iki atomlu bir molekülün enerji seviyelerinin bir örneğini göstermektedir. İki elektronik durum gösterilir - ana ve ilk heyecanlı olanı. Her halin titreşim hallerinden dolayı alt seviyeleri vardır, rotasyonel hallerden dolayı alt seviyeler vardır.Atomlara kıyasla birçok seviye vardır, aralarında frekansa yakın birçok geçiş vardır, birbirleriyle birleşirler ve çizgiler yerine bantlar vardır. gözlemlendi. Atomik spektrumlar doğrusaldır, moleküler olanlar çizgilidir.

Moleküler spektrumlar iki tip spektrometre kullanılarak incelenir - UV (görünür ile birleştirilmiş) ve IR.

UV ve görünür spektroskopi

Elektronların daha yüksek enerji seviyelerine geçişi ile ilgili elektronik absorpsiyon spektrumları araştırılır. Organik moleküllerin spektrumları, ikili veya üçlü bağlar veya yalnız elektron çiftlerine sahip atomlar (soğurucu gruplara kromoforlar denir) içeren gözlenir. UV spektrum bandının maksimum değerine karşılık gelen dalga boylarını gösteren tablodaki bir örnek.

kromofor	molekül	 maks (mmk)
	C2H5CH = C = CH2

Spektrumlarda bu tür bantların tespiti, kalitatif analiz için önemli olan molekülün içerdiği grupları ortaya çıkarır. Kantitatif analiz, belirli frekanslarda test çözeltisinin ışık absorpsiyon katsayısının ölçülmesine dayanır.

Bir UV spektrofotometresi, bir radyasyon kaynağı, bir prizma, bir yarık ve bir fotoselden oluşur. Kaynak bir hidrojen lambasıdır, yani düşük basınçta bir hidrojen atmosferinde geniş bir frekans aralığında sürekli radyasyon veren bir doğru akım arkıdır. Işık bir prizmadan ve ardından dar bir dalga boyu aralığını (frekansları) vurgulayan bir yarıktan geçer. Daha sonra ışık bir küvetten geçer - düzlem paralel şeffaf duvarları olan, bir test çözeltisiyle doldurulmuş bir kap ve bir fotosele çarpar. Işık absorpsiyon katsayısı, numune üzerine gelen ve içinden kaynaktan iletilen ışık ışınlarının yoğunluklarının oranıdır. Solvent tarafından ışık absorpsiyonunu düzeltmek için saf solvent referans numunesi kullanın. Işık absorpsiyonu, iki veya tek ışınlı bir şema kullanılarak ölçülür. İlk durumda, kaynağın ışık akısı eşit şiddette 2 akıya bölünür ve biri test çözeltisinden, diğeri standart olandan geçirilir, ardından çıkıştaki akıların yoğunlukları karşılaştırılır. Tek kirişli bir şema ile her iki çözüm de sırayla kurulur.

Aynı cihaz, görünür bölgedeki spektrumları kaydetmek için kullanılır; kaynak olarak bir akkor lamba kullanılır.

Tüm moleküler spektroskopi yöntemleri için Bouguer-Lambert-Baire yasası geçerlidir:

ben = ben 0 exp (-lc)

ln (I 0 / I) = lc

 molar absorpsiyon katsayısıdır (l / mol cm), s konsantrasyondur, l küvetin kalınlığıdır, I 0 gelen akışın yoğunluğudur, I giden akışın yoğunluğudur; I 0 / I oranına iletim denir ve log (I o / I) optik yoğunluk olarak adlandırılır.Bir çözeltide birkaç emici madde varsa, çözeltinin optik yoğunluğu her birinin katkılarının toplamına eşittir bileşenlerinden.

Bouguer-Lambert-Beer yasası, monokromatik radyasyon için kesinlikle yerine getirilmiştir,

Bazen, sınırlı sayıda değiştirilebilir geniş bant cam ışık filtresinin kullanıldığı ölçümler için fotokolorimetreler kullanılır; bu aletler spektral aletler değildir.

UV ve görünür aralıklardaki spektrofotometri, maddelerin analizinde yaygın olarak kullanılmaktadır; özellikle, bir dizi metalin renkli bileşiklerinin belirlenmesi için ve ayrıca As, P, organik bileşiklerin belirli fonksiyonel gruplarının, örneğin fenoller ve çoklu kimyasal bağları olan bileşiklerin belirlenmesi için.

Tespitin seçiciliğini arttırmak için, renkli bir ürün oluşturmak üzere analit ile seçici olarak etkileşime giren fotometrik reaktifler kullanılır. Örneğin Fe, Mo, W, Nb, Co vb. belirlenirken tiyosiyanatlar ve bakır belirlenirken amonyak kullanılır. Organik boyalar, metal katyonları ile renkli kompleksler oluşturan fotometrik reaktifler olarak yaygın olarak kullanılmaktadır. Bileşenlerin ön ayrımı da kullanılır.

Bu spektrofotometrinin avantajları, aparatın göreceli basitliği ve uygulamadaki kapsamlı deneyimdir. Dezavantajı düşük seçiciliktir.

Spektrofotometrik yöntemle belirlenen minimum konsantrasyon 10 -7 M'den düşük değildir, yani yöntemlerin duyarlılığı ortalamadır.

UV SPEKTROSKOPİSİ(UV spektroskopisi, UVS), tercih. ultraviyole bölgesinde, yani 10-400 nm dalga boyu aralığında (dalga sayıları 2.5 · 10 4 - 106 cm -1) emisyon, absorpsiyon ve yansıma spektrumlarının elde edilmesini, araştırılmasını ve uygulanmasını içeren spektroskopi. 185 nm'den küçük dalga boylarında UVC denir. vakum, çünkü bu bölgede UV radyasyonu hava (esas olarak oksijen) tarafından o kadar güçlü bir şekilde emilir ki, emici olmayan gazla doldurulmuş vakum veya spektral aletlerin kullanılması gerekir.

Esas olarak UV spektrumlarını ölçme tekniği. görünür bölgedeki spektrumla aynıdır (bkz. Spektrofotometri). UFS için spektral enstrümanlar, cam optik yerine gerçeğiyle ayırt edilir. parçalar benzer kuvars kullanır (daha az sıklıkla florit veya safir), to-çavdar UV radyasyonunu emmez. UV radyasyonunu yansıtmak için alüminyum kaplamalar kullanılır. Alıcılar, fotoelektrik olduğu kadar sıradan veya düşük jelatinli fotoğraf malzemeleridir. cihazlar, ch. arr. fotoçoğaltıcı tüpler, foton sayaçları, fotodiyotlar, iyonizasyon odaları. Fotoğraf malzemeleri kullanırken hassasiyeti artırmak için, bazen araştırılan UV radyasyonunun neden olduğu floresan kaydedilir.

Kural olarak, UV radyasyonuna maruz kaldığında B-BO yok edilmez veya değişmez, bu da kimyasalı hakkında veri elde etmeyi mümkün kılar. kompozisyon ve yapı. UV bölgesinde, elektronik spektrumlar belirir, yani bantların ve çizgilerin konumu, ayrışmanın enerjilerindeki fark tarafından belirlenir. Atomların ve moleküllerin elektronik halleri. Burada nötr, tek ve çift iyonize atomların rezonans çizgileri ve ayrıca uyarılmış halde çok sayıda iyonize atom tarafından yayılan spektral çizgiler bulunur. Yakın UV bölgesinde, elektronların valans bandından iletim bandına doğrudan geçişlerinden kaynaklanan çoğu yarı iletkenin absorpsiyon bantları yoğunlaşmıştır.

UV bölgesinde elektronik titreşimler de vardır. molekül bantları (titreşimsel yapı kendini sadece düşük m-ts'de gösterir; normal koşullar altında dağınık, yani bulanık spektrumlara yol açar), kimyada yaygın olarak kullanılır. analiz ve araştırma. Bu bantların görünümü, bağlı olan ve olmayan n- ve antibağ- ve orbitaller arasındaki elektron geçişleriyle ilişkilidir (bkz. Moleküler spektrumlar). Bu, moleküllerin elektronik yapısını, ikame maddelerinin kimya üzerindeki etkisini incelemek için UFS'yi kullanmanıza izin verir. Kutsal Ada aromatik. bağlantılar, ağız içinyeni tip kimya. bağlantılar, kalma potansiyellerinin parametrelerinin belirlenmesi. moleküllerin uyarılmış durumlarının enerjileri, vb. Bu çalışmalar, UV spektrumlarının absorpsiyon bantlarının belirli elektronik geçişlere atanmasına dayanmaktadır. Bu durumda, şeritlerin konumunu ve yoğunluğunu hesaba katmak gerekir. Genellikle, "UV spektroskopisi" terimi, bu özel spektroskopi alanını ifade eder.

oturdu için. hidrokarbonlar, sadece -yüksek enerjiler gerektiren geçişler mümkündür ve karşılık gelen bantlar, örneğin, vakum UV bölgesinde bulunur. metan ve etan durumunda sırasıyla 125 ve 135 nm'de. Doymamış için. bileşikler, 165-200 nm dalga boylarında görünen geçişlerle karakterize edilir. Konjugasyon, alkil veya diğer sübstitüentlerin (heteroatomlar içerenler dahil) varlığı, örneğin, bantların daha uzun dalga boylarına kaymasına (batokromik kayma) yol açar. bütadien zaten 217 nm'de emer. Karbonilde (tiokarbonilde olduğu gibi) komp. naib'de. Uzun dalga boyu bölgesinde, simetrinin yasak olduğu bir geçişin neden olduğu düşük yoğunluklu bir bant vardır. Daha kısa dalga boyu bölgesinde, yüksek yoğunluklu n-geçiş bantları görünür. Dolayısıyla formaldehit spektrumunda 295 (zayıf), 185 ve 155 nm'de absorpsiyon maksimumları vardır.

Esterlerin, amidlerin, halojen-hidritlerin absorpsiyon bantları, kısa dalga boyu bölgesine kaydırılır ve tiyokarbonil bileşiklerinin bantları, karşılık gelen karbonil bileşiklerinin absorpsiyon bantlarına kıyasla uzun dalga boyu bölgesine kaydırılır, örneğin: absorpsiyon CH3C(O)H, CH3C(O)NH2 ve CH3C(S)NH2 maksimumları sırasıyla 290, 214 ve 358 nm'de gözlenir. C = N grubunu içeren bileşiklerde yalnız nitrojen elektron çiftinin hibridizasyonu nedeniyle, içlerindeki -geçiş bandının yoğunluğu karbonil bileşiklerinden daha yüksektir. Spektrum nitroeat içerir. geçiş bandının konumu ve yoğunluğu, nitro grubuna bitişik atomun doğasına bağlıdır. Yani, O-nitroeater. bu düşük yoğunluklu bant, C-nitro bileşiklerininkinden daha kısa bir dalga boyu bölgesinde bulunur. Nitramin spektrumunda (N-NO 2), Naib'deki geçiş bandı. yoğun.

Azo- ve nitroso bileşikleri de -geçişler ile karakterize edilir. N- ve O-nitrozo bileşiklerinin UV spektrumunun bantları, C-nitroso bileşiklerinin bantlarına kıyasla daha kısa dalga boylarına kaydırılır. NO2, NO, N = N, N3 gibi nitrojen içeren kromofor gruplarıyla çoklu bağların konjugasyonu, tüm absorpsiyon bantlarında batokromik bir kaymaya ve yoğunluklarında bir artışa neden olur.

Absorpsiyon spektrumunun doğası, kromoforların göreceli konumuna bağlıdır. Kromofor grupları doğrudan bağlanırsa, spektrum, spektrum bileşimine kıyasla güçlü değişiklikler gösterir. izole kromofor grupları ile ilgili. kromoforların çoklu bağlarda düzenlenmesi, cis ve trans izomerleri arasında ayrım yapmayı mümkün kılar.

Aromatik spektrumdaki bantlar. bağlantı geçişler ile ilişkili -elektronlar aromatik. sistemler. Spektrumun formu sübstitüentlerden etkilenir: örneğin alkil, halojenler gibi - önemsiz bir şekilde, yalnız elektron çiftli gruplar (OH, OR, NH2, NF 2) - güçlü bir şekilde. Bir karbonil, nitro- veya nitrozo grubu varsa, spektrum ayrıca β-geçiş bantları sergiler. Örneğin, bazı ikame edilmiş benzen spektrumlarında. nitrobenzen, bantları intramol ile izole etmek mümkündür. ücret transferi (avantajları olan geçişlere karşılık gelir, bir düşüş